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石家庄学院实习报告姓名：王雅鑫学号：20140706028院系：化工学院专业：化学工程与工艺班级：1班指导老师：刘会茹、周二鹏【指导老师评语】评定成绩（等级制）：指导教师签名：年月日一、实习单位：华北制药有限公司二、公司简介：华北制药集团有限责任公司是我国最大的制药企业，位于河北省省会石家庄市。公司的前身华北制药厂是中国一五计划期间的重点建设项目，由前苏联援建的156项重点工程中的抗生素厂、淀粉厂和前民主德国引进的药用玻璃厂组成，1953年6月开始筹建，总投资7588万元，1958年6月全部投产。建成五十多年来，华药稳健经营，逐步壮大，由一家产权结构单一的工厂，发展为有三十多家子公司、多元投资主体的企业集团。华北制药厂的建成，开创了我国大规模生产抗生素的历史，结束了我国青霉素、链霉素依赖进口的历史。华北制药股份有限公司华北制药集团是由原华北制药厂投入其全部生产经营性资产，并经募股于1992年组建的股份制企业。1994年，华药股票在上海证券交易所挂牌上市，公司国家股权比例为59.87%，由河北省政府授权华北制药集团有限责任公司持有。公司股票代码“600812”；股票简称“华北制药”；注册资本102857.7558(万元)；现有7家分公司、13家子公司。制剂以及VC、VB12。华北制药股份有限公司是由原华北制药厂(现华北制药集团有限责任公司)投入其全部生产经营性资产,并经募股于1992年8月组建的股份有限公司。1994年1月14日,公司股票在上海证券交易所挂牌上市。三．经营范围：粉针剂、片剂、颗粒剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、栓剂、酊剂、空心胶囊、溶液剂、散剂、口服液、口服溶剂液、滴眼剂、滴丸剂、合剂、精神药品、小容量注射剂、大容量注射剂、冻干粉针剂、凝胶剂、原料药、无菌原料药、农药的生产、销售(具体品种以许可证为准);医药中间体、植物提取物、食品添加剂、饲料添加剂的生产、销售;经营本企业自产产品及技术的出口业务和本企业所需的机械设备、零配件、原辅材料及技术的进口业务,但国家限定公司经营或禁止进出口的商品及技术除外;医药化工技术转让、技术开发、技术咨询服务;设备制造、安装;机器设备清洗、机电仪安装、检定检修;(以下项目限分支机构经营)中成药、化学原料药及其制剂、抗生素原料药及其制剂、生化药品、生物制品的批发;第二类精神药品的批发;保健品、药用中间体、植物提取物、农药、兽药、其他食品及其制品、饮料批发(预包装保健食品批发);计生用品。自营和代理各类商品及技术的进出口业务,但国家限定公司经营或禁止进出口的商品及技术除外;经营进料加工和三来一补业务;经营对销贸易和转口贸易。纯净水的生产、销售;饮水机销售;药用玻璃瓶、日用玻璃制品、工业氧气的生产;粮食及其制品、饮料制造、化工产品、煤炭、焦炭、纸张、包装材料、原辅材料、化妆品、办公用品、劳保用品、卫生用品、日常百货、服装的批发、零售;建筑材料、通讯器材、电子产品、塑料、橡胶制品、汽车配件零售、办公家具、润滑油、五金交电、仪器仪表、药用玻璃制品、化学试剂、机械设备、电力设施承装、电器机械、零配件的购销以及批发零售;基因重组制品、疫苗生产及销售;中西药、中药类产品、生物技术产品、农兽药、综合技术和相关新产品的研发;生物技术产品的研发、生产和销售;货物仓储、运输(普货、危货)、装卸搬倒;钢材及其制品、铝材及其制品、有色金属的批发和零售;劳务代理业务(以上业务以工商登记部门核定为准;涉及许可的凭许可证经营)。三、呔哔克工艺过程介绍3.1、工艺流程本工艺以环氧氯丙烷、氰尿酸、片碱为原料生产（三环氧丙基）异氰尿酸酯（即呔哔克），生产工艺采用两步法合成：环氧氯丙烷、氰尿酸在催化剂作用下发生开环反应，在反应中加入片碱，进行闭环反应，生成（三环氧丙基）异氰尿酸酯，再经抽滤、蒸馏、精制、造粒后得到呔哔克产品。工艺流程简单，操作方便，温度压力均易控制，属于间歇生产工艺，投资少效益高。公司特别注重环保。增建了活性炭吸附塔，以及环保天然气锅炉。（１）开环反应将环氧氯丙烷经计量泵计量后泵入合成反应釜，向釜内投入计量好的氰尿酸，并加入定量催化剂———四甲基氯化铵，封闭投料口，然后向反应釜盘管内通入蒸汽升温，控温９０℃（开环最佳温度为９０℃）反应１ｈ，为使开环反应更完全，将反应液逐渐升温至１０５℃反应２ｈ，闭环反应结束。反应釜上部设置二级冷冻盐水冷凝器，将反应过程逸出的物料冷凝回流至釜内，重新参与反应，盐水温度控制在－２℃～－１５℃之间。反应中加入的环氧氯丙烷大量过量，既作为反应物又为溶剂，这样既可最大限度保证反应完全又不需要加入另外的溶剂。（２）闭环反应将开环反应液通过冰盐水降温至６０～７０℃，连续缓慢加入片碱，边加碱边发生闭环反应，该反应为放热反应，同时向反应釜夹套内通入冷却水，控制反应温度在５０℃～６０℃之间，约４０ｍｉｎ左右停止加碱，撤去冰盐水，保温反应３０ｍｉｎ，闭环反应结束。通入冰盐水将反应液降温至３０℃，进行真空抽滤。（３）真空抽滤闭环反应液成份包括反应生成的产品（三环氧丙基）异氰尿酸酯、过量环氧氯丙烷、反应生成的氯化钠和水，通过真空抽滤将盐层与油层分离，油层为环氧氯丙烷与产品呔哔克的混合物。反应过程中生成的少量水进行入盐层，随盐层一起去双锥干燥得到副产品氯化钠。油层送蒸馏工序，回收环氧氯丙烷。抽滤尾气成份主要为环氧氯丙烷，进入水环式真空泵循环水中，部分环氧氯丙烷被截留于循环水中沉于水，未溶于水的剩余不凝气采用管道集气后引入活性炭吸附塔净化处理。（４）减压蒸馏将含有环氧氯丙烷及产品的混合物经泵体打入蒸馏釜内，负压操作。利用蒸汽升温，控制真空度－０．００９ＭＰａ，混合物料中的环氧氯丙烷在蒸馏釜内随温度的升高逐渐气化，当釜内温度达到６０℃左右时，环氧氯丙烷蒸汽由蒸馏釜顶进入冷凝器，经二级冷凝回收环氧氯丙烷，冷凝器液体出口管直接与受液桶相连，冷凝回收的环氧氯丙烷返回合成工序重复利用，精馏釜为负压操作，采用水环真空泵将釜内抽真空。泵体与精馏釜釜顶冷凝器气体出口管连通。泵体内通入适量的水作为工作液，通过不断的将不凝气吸入、压缩、排出，达到连续抽气并控制与之相连的精馏釜内真空度－０．００９ＭＰａ。为减少不凝汽的排放，在水环真空泵前方加设缓冲罐并配套冷凝回收器，经再次冷凝回收后极少量尾气进入水环式真空泵循环水中，少量不凝气采用管道集气后引入活性炭吸附塔净化处理。蒸馏回收环氧氯丙烷后的釜底剩余物即为粗品呔哔克，呈粘稠状膏体，加入甲醇进行精制提纯。（５）粗品精制粗品膏体呔哔克温度６０～７０℃，向粗品中加入经冰盐水冷冻后的冰甲醇（０～５℃），搅拌降温，形成分散状溶液，分散液温度３０℃左右，打入结晶釜，夹套内通入冰盐水将物料降温至１０℃，结晶分层，上层为甲醇，下层晶体为产品呔哔克，结晶母液由离心机分离，甲醇母液流至母液罐，进行甲醇回收。湿品呔哔克进入干燥制粒工序。（６）粗品干燥干燥设备采用搪玻璃双锥回转真空干燥机，工作时在罐体夹套内通入热水（蒸气），对罐内物料进行间接加热，同时对罐内进行抽真空，使罐内保持一定的真空度，物料在负压、低温情况下，干燥速度快。由于盛装物料的双锥形筒体的不断转动，物料不断上下内外翻动，半悬浮状的物料成菱形轨迹运动，加大了受热面，达到高效、低耗、节能、均匀干燥的目的。烘干后物料经旋分离器分离得到干品呔哔克，物料中含有的甲醇在烘干过程中被蒸出，经冷凝回收后回用。少量尾气进入真空泵循环水中，部分甲醇被溶于循环水中，未溶于水的剩余不凝气采用管道集气后引入活性炭吸附塔净化处理。（７）造粒采用干法辊压造粒。干粉通过螺旋输送机，皮带机或人工搬运进入斗式提升机的原料仓，由斗式提升机将原料粉末送入振动式过渡料仓，通过定量加料装置将物料均匀地送入变频式立式螺旋喂料机，对物料进行脱气预压缩，经预压缩的物料被压入两个相对转动的压辊中间进行压实，被压实的条片状物料自动脱槽后进入破碎机，被破碎成大小不均的颗粒然后进入整粒机进行修整，修整后的颗粒通过带孔的筛板被挤压出来进入筛分机，成品颗粒通过筛分后直接包装或进入斗式提升机被送入成品仓，包装入库存，即为成品。筛分下来的粉状物料通过回料装置返回斗式提升机原料仓，再次压实由此完成一个封闭式循环。由于整个过程均为封闭式操作，因此辊压造粒过程基本无粉尘外泄。（８）甲醇蒸馏回收离心流出的甲醇母液打入甲醇蒸馏釜中，通入蒸汽升温，甲醇在蒸馏釜内随温度的升高逐渐气化，蒸馏釜上方设置大面积冷凝器，采用冰盐水将气态甲醇强制冷凝回收，经甲醇冷却器，冷却后导入甲醇中间罐。经检测合格的甲醇打入甲醇贮罐备用。经检测不合格的甲醇返回原料计量罐进入下一次提纯。甲醇不凝气经水喷淋填料塔处理后尾气经１５ｍ排气筒排放。蒸馏塔底少量釜残送至危废中心处理。（９）副产品氯化钠干燥与粗品干燥方式相同：采用双锥双锥回转真空干燥，烘干后物料经旋分离器分离得到副产品氯化钠，物料中含有的环氧氯丙烷在烘干过程中被蒸出，经冷凝回收后回用。少量尾气进入真空泵循环水中，部分环氧氯丙烷被截留于循环水中溶于水，未溶于水的剩余不凝气采用管道集气后引入活性炭吸附塔净化处理。3．２反应方程式（１）开环反应方程式：（２）闭环反应方程式：3.3工艺流程图四、麦格尼菲复合材料公司碳纤维的介绍鲍经理给我们讲述了碳纤维材料的应用前景，建设意义，实验室的仪器设备，项目的先进性与特点，复合材料的成型加工设备。4.1碳纤维介绍碳纤维（carbonfiber，简称CF），是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维是一种力学性能优异的新材料，它的比重不到钢的1/4，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上，是钢的7~9倍，抗拉弹性模量为23000~43000Mpa也高于钢。但碳纤维材料也只是沿纤维轴方向表现出很高的强度，其耐冲击性却较差，容易损伤，所以在制造成为结构组件时往往利用其耐拉质轻的优势而避免去做承受侧面冲击的部分。碳纤维复合材料具有轻质，高强度，高刚度，耐疲劳和耐腐蚀等优异性能，为了解决全球气候变暖，温室气体排放的环境问题，在大型飞机、风力发电叶片、汽车部件、石油开采抽油杆、电力输送电缆等领域的应用将推动节能减排的实现。但是碳纤维只是一种原材料，必须制成复合材料部件或者制品才能实现高附加值。实现碳纤维复合材料应用的关键之一是在碳纤维生产的上游实现表面处理和上胶剂等通用方法以突破界面工艺的瓶颈；关键之二是发展低成本的碳纤维生产级复合材料成型技术，尤其是关注中间产品如预浸料。织物的开发；关键之三是重点开发终端产业链如航空航天大型飞机，新能源工业、船舶制造、机械电子、精密医疗器械等领域。4.2建设意义与国外同类产品的差距1、可大批量生产的高端碳纤维产品拉伸强度不够2、先进聚合物机体性能与国外产品有一定的差距3、碳纤维复合材料部件的一体化成型技术相对落后，难以制造大尺寸部件。4.3先进性与特点第一，采用先进聚合物基体，与当前国内航空航天领域应用的基体材料相比，具有更好的韧性及耐高温、耐辐射、耐湿热等性能，同时克服了聚合物及复合材料成型温度高，成型压力大的缺点。第二，采用的RTM工艺是先将织物置于模具中形成一定的形状，再将基体材料注射进入模具、浸渍纤维并固化的复合材料成型工艺，是国际上先进的复合材料成型工艺，在降低复合材料加工成本的同时，解决了复杂制件一次加工成型的难题，从而降低了产品大批量生产的公差。五、安全检查教育在新光公司王洪训经理给我们介绍了化工生产过程中的安全问题，要符合国家标准的排放废水废气废渣。启发我们要善于观察，介绍了化工领域的发展前景。带领我们参观了新光公司及水性涂料丙烯酸的生产现场。并对我们以后的就业给予了建议。六、水性丙烯酸涂料讲座下午李工给我们介绍了水性丙烯酸的发展，国内水性防护漆的的需求及发展现状，水性漆的种类及优缺点。6.1为什么要发展水性漆随着人类生存环境的恶化，减少环境污染、保护生态环境已成为全球共同关注的问题；各国关于环境保护方面的法律法规越来越严格；在涂料行业不论在生产还是应用上都存在污染问题；推广生