课题常用仪器及名词

整理文档很辛苦,赏杯茶钱您下走!

免费阅读已结束,点击下载阅读编辑剩下 ...

阅读已结束,您可以下载文档离线阅读编辑

资源描述

课题常用仪器及术语:1.DLS(动态光散射)用动态光散射(DLS)测定纳米颗粒的粒径大小,准确、快速、可重复性好。使用前将纳米颗粒储备液用去离子水稀释为使用液;将使用液超声、稀释后,加入不同浓度的天然有机物或电解质,调节pH值,将样品迅速放入DLS进行直径测定,每隔30s测量一次。*分布系数体现了粒子粒径均一程度,是粒径表征的一个重要指标。0.05单分散体系,如一些乳液的标样。0.08近单分散体系,但动态光散射只能用一个单指数衰减的方法来分析,不能提供更高的分辨率。0.08-0.7适中分散度的体系。运算法则的最佳适用范围。0.7尺寸分布非常宽的体系,很可能不适合光散射的方法分析。2.AFM(原子力显微镜)扫描样品时,利用传感器检测,获得作用力分布信息,从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。不同于电子显微镜只能提供二维图像,AFM提供真正的三维表面图。同时,AFM不需要对样品的任何特殊处理,如镀铜或碳,这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。原子力显微镜与扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope)相比,由于能观测非导电样品,因此具有更为广泛的适用性。和扫描电子显微镜(SEM)相比,AFM的缺点在于成像范围太小,速度慢,受探头的影响太大。将云母片(mica)放入瓶中,向瓶内加入一定浓度的纳米颗粒,调节好条件,将瓶横置,静置到设定时间,使纳米颗粒凝聚并沉降在云母的表面;将云母取出,用去离子水轻轻冲洗后通氮气干燥,将样品保存于密封容器内并于24h内进行AFM分析;AFM分析采用tapping模式。3.凝胶色谱凝胶色谱主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。4.Zeta电位Zeta电位是连续相与附着在分散粒子上的流体稳定层之间的电势差。它可以通过电动现象直接测定,表征胶体分散系的稳定性。Zeta电位的重要意义在于它的数值与胶态分散的稳定性相关。Zeta电位是对颗粒之间相互排斥或吸引力的强度的度量。分子或分散粒子越小,Zeta电位(正或负)越高,体系越稳定,即溶解或分散可以抵抗聚集。反之,Zeta电位(正或负)越低,越倾向于凝结或凝聚,即吸引力超过了排斥力,分散被破坏而发生凝结或凝聚。Zeta电位与体系稳定性之间的大致关系如下表所示。Zeta电位[mV]胶体稳定性0到±5,快速凝结或凝聚±10到±30开始变得不稳定±30到±40稳定性一般±40到±60较好的稳定性超过±61稳定性极好5.TEM(透射电子显微镜)透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。常用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。6.XRF(X射线荧光光谱分析)利用X射线荧光原理,有效的元素测量范围为11号元素(Na)到92号元素(U)。只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。7.XRD(X射线衍射)通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。布拉格公式:2dsinθ=nλ通常定量分析的样品细度应在1微米左右,即应过320目筛。8.SEM(扫描式电子显微镜)利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等。高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。9.BET(比表面积)BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与物质实际吸附过程更接近,。通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量,以P/P0为X轴,P/V(P0-P)为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。理论和实践表明,当P/P0取点在0.05~0.35范围内时,BET方程与实际吸附过程相吻合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点在此范围内。10.TG-DTG热重曲线11.DTA(热差分析法)对物相进行定性分析,是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。当给予被测物和参比物同等热量时,因二者对热的性质不同,其升温情况必然不同,通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵坐标,以温度为横座标所得的曲线,称为DTA曲线。12.DLVO理论:DLVO理论是一种关于胶体稳定性的理论,是带电胶体溶液的经典描述分析。在该理论中,认为溶胶在一定条件下能否稳定存在取决于胶粒之间相互作用的位能。总位能等于范德华吸引位能和由双电层引起的静电排斥位能之和。这两种位能都是胶粒间的距离的函数,吸引位能与距离的六次方成反比,而经典斥能则随距离按指数函数下降,这两种位能之间受力为范德华吸引力和静电排斥力。胶体的稳定性取决于这两种相反的作用力。13.EPM:电泳迁移率,在这里可以表征纳米颗粒的稳定性。14.CCC:临界聚沉浓度。15.ICP-OES:1.检测范围:可以测定全部的金属元素及部分非金属元素2.波长范围:160-800nm波长连续覆盖,完全无断点3.检出限:多数元素能达到0.00xppm级16.EDS(色散谱)利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分分析。能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而WDS(波谱仪)可测定原子序数从4到92间的所有元素。

1 / 5
下载文档,编辑使用

©2015-2020 m.777doc.com 三七文档.

备案号:鲁ICP备2024069028号-1 客服联系 QQ:2149211541

×
保存成功