贴23药物的熔点测定之十二

每日一贴23药物的熔点测定之十二熔点测定法之附注个别品种的特殊要求个别品种的特殊要求1、药典规定一般供试品均应在干燥后测定熔点，但对个别品种规定不经干燥而采用含结晶水的供试品直接测定熔点，应予注意。如环磷铵酰、重酒石酸去甲肾上腺素和氯化琥珀胆碱均含一分子结晶水，规定在测定前不要进行干燥。2、硫酸阿托品含一分子结晶水，规定在120℃干燥3h后立即依法测定；操作中应严格控制温度与时间，且因干燥后的无水物极易吸潮，在干燥后要立即装入毛细管并熔封，测前再锯开上端。3、药典规定熔点在80℃以下者的传温液用水，80℃以上的传温液用硅油或液状石蜡。通常的概念认为液体石蜡也可以适用于80℃以下的物质的测定，但已知有两个品种，即优奎宁和偶氮苯，用水作传温液和用液体石蜡作传温液测得的熔点不一致，如用液体石蜡作传温液，齐全熔点较用水时约高1℃。因此，应严格按中国药典的规定使用传温液。4、某些药品受热后除失去结晶水外，还会有晶型改变、分子重排等现象发生，如鬼臼毒素在其熔点前10℃放入，会立即熔融；而长时间缓慢升温到初熔点180℃时，可以测出其熔点。