超临界二氧化碳流体萃取紫苏油实验

超临界二氧化碳流体萃取紫苏油实验一、实验目的1.使学生了解超临界二氧化碳流体萃取植物油的基本原理。2.超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。二、实验原理超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点CP(Pc、Tc)之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。超临界装置由于选择了C02介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点：1、操作范围广，便于调节。2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。3、操作温度低，在接近室温条件下进行萃驭，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。4、从萃取到分离一步完成，萃取后的C02不残留在萃取物上。5、CO2无毒、无味、不然、价廉易得，且可循环使用。6、萃取速度快。近几年来，超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。三、主要仪器与试剂1、仪器1）超临界二氧化碳流体萃取装置；2）天平；3）粉碎机。2、试剂二氧化碳气体（纯度≥99.9%）、紫苏籽。3、材料一次性塑料口杯、封口膜四、实验内容1、原料预处理取800克紫苏籽将其在105℃下加热30min，将其粉碎，过20目筛。2、实验前设备准备工作1)开机前检查设备电路和管路接头以及各连接部位是否牢靠。2）CO2钢瓶压力保证在5—6MPa，CO2纯度≧99％，净重≥22㎏。3）实验开始前将各加热水箱的水位加至离水箱顶部约1.5~2㎝处。4）用手拨动水箱内的电机桨，确保未卡住。3、工艺流程1）先打开墙壁总电源，再打开设备总电源，在三相电源指示灯都亮的情况下继续打开制冷及冷却泵开关。（灯若不亮，立刻关闭总电源，进行检修）2）打开相应的萃取釜和分离釜Ⅰ的加热开关，加热开关打开后立即查看各水箱水位及电机运转是否正常，在水箱水位满足要求和电机运转正常的情况下设定萃取釜及分离釜Ⅰ的温度。3)待制冷温度达2—6℃，相应的萃取、分离温度达设定温度后，关闭除8号阀门外的所有阀门。4)将过筛的紫苏籽装入5L的料筒中，并用按塑料垫片、金属网、筒盖的顺序安装好料筒。5）依次打开CO2钢瓶阀、高压泵进气阀和阀门2。（本实验采用反应釜Ⅰ）ⅰ.当用萃取釜Ⅰ时，慢开阀门4（防止由于压力过大将物料吹入管路造成堵塞），待萃取釜压力等于贮罐压力后全开阀门4，再慢开阀门3两三秒排掉萃取釜内的空气后关闭，再打开阀门5；ⅱ.当用萃取釜Ⅱ时，慢开阀门6，待萃取釜压力等于贮罐压力后全开阀门6，再慢开阀门11两三秒排掉萃取釜内的空气后关闭，再打开阀门7。6）依次打开阀门12、阀门14、阀门16、阀门18、阀门1以形成回路。7)按工艺要求设定好泵出口压力后启动CO2泵电源，调好CO2泵频率后按下run键。（泵的出口压力设定值高于工艺值2～3MPa）8）通过阀门8调节萃取釜压力至工艺值后，再通过阀门14调节分离Ⅰ压力至工艺值。当两者的压力稳定在各自的工艺值后开始萃取计时，每隔20—30min收集一次产物，直至无产物时萃取结束。9）萃取全部结束后，关闭CO2泵电源、CO2钢瓶阀、阀门2、CO2泵进气阀、制冷及冷却泵电源和各相应的加热开关，再关闭设备总电源和墙壁总电源ⅰ.当所用萃取釜为Ⅰ时完全打开阀门14、阀门8，使分离Ⅱ、分离Ⅰ、萃取Ⅰ压力都和贮罐压力相等后，关闭阀门4和阀门5，再慢开阀门3和阀门a1使萃取Ⅰ压力缓慢降至0MPa后打开萃取釜盖，取出料筒；ⅱ.当所用萃取釜为Ⅱ时完全打开阀门14、阀门8，使分离Ⅱ、分离Ⅰ、萃取Ⅱ压力都和贮罐压力相等后，关闭阀门6和阀门7，再慢开阀门11和阀门a2使萃取Ⅱ压力缓慢降至0MPa后打开萃取釜盖，取出料筒；盖上釜盖。将取出的料筒清洗干净并放置在指定位置，实验结束。工艺流程图如下2净化器PCO2泵夹带剂罐混合器净化器4a21L/50MPa萃取釜P7Ta15L/50MPa萃取釜3PT58122L/30MPa分离釜TP14b11L/30MPa分离釜TP16b29精馏柱TTT2L原料罐P1920过滤器161117181315CO?钢瓶P储存罐电制冷系统五、注意事项1、此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。2、制冷系统的风扇只有在温度超过6℃时才能启动。3、启动高压泵前要确保贮罐压力大于4MPa。当贮罐压力小于4MPa时，冬天可用加热套加热至5.5MPa左右继续使用，夏天则直接更换钢瓶。4、设备总电源打开后，若三相电源指示灯出现不亮的情况时，应立即关闭总电源检修电路至正常后，再开制冷及冷却泵开关。5、制冷系统开机前及正常运转时须检查压缩机油面线是否正常，压缩机组在无油状态下，禁止启动。六、思考题1、超临界流体概念。2、超临界流体的特性？3、食品加工中采用超临界流体技术，为什么选择二氧化碳？4、分离室的操作参数根据什么确定？