搜索
3.3工业化的超临界萃取过程的开发1978年德国HAG公司大型工业化咖啡豆脱咖啡因设备投产以来，先后有7个大型工业化装置投产，生生产规模最大可达50kt/a（德国Skw/Trastber公司)；另一个大规模工业生产工生产工艺为啤酒花中有效成分的萃取，其萃取釜规模达到6.5m3；其他工业化品种有香料、食品和保健品的萃取，特点是分离萃取品种多，工业装置分散，规模都比较小，一般萃取釜为数百立升。超临界CO2萃取作为一种化工新技术，过程又需要高压技术和设备，所以工业化过程的设计和开发一直是从事该项工作的研究者和企业界人员最关心的课题。但是有关超临界萃取过程工业化资料很少，特别是切实可行的资料更少。超临界CO2萃取过程的工业设计大多经历逐步放大的过程，我国目前掌握该项放大技术的单位也各有自己的经验规律，很难作系统的介绍。我们认为国外工业化装置的例子，有利于了解该技术实用化过程知识。例1美国SupercriticalProcessingInc(1988年）规模1m3萃取装置，基本数据如下。萃取釜（2个）容量：975L（原料筐695L）耐压：6~30MPa温度：293～353K分离釜(2级）容量：208L耐压：4~15MPa温度：288～313KC02泵循环量：4.550kg/h年处理香料量：800t/a装置工艺流程如图3-7所示。图3-7P40具体工艺流程如下：萃取釜2个（串联）各为973L，被萃取原料事先装于原料筐中（原料筐695L)并放入萃取釜中，C02流体经C02泵进入萃取釜，萃取有关成分后经过滤器、热交换器，降压进入分离釜，解析出被萃取成分。流程中设有二级分离釜，循环C02流体经低压过滤、冷却器和冷凝器冷凝成液态C02，并进入溶剂贮罐，以便再循环使用。过程中增加一个分子筛干燥器以脱除循环二氧化碳中的水分和一个真空泵以减少系统中的不凝气。整套装置各设备的设计压力、容积、热交换面积或是通过能力以及造价都有详细的数据（详见表3-1所示)，可作为天然产物超临界萃取过程工业实际应用的有益参考。表3–1P41例2山西洪洞飞马公司和中国科学院山西煤炭化学研究所合作引进的意大利Fedegari公司成套萃取装置。装置基本参数如下。萃取釜：2×300L萃取压力：40MPa萃取温度：20~70℃C02泵最大流量：2600kg/h液体精馏柱：Φ200×5000工艺流程见图3-8所示。图3–8P42该工业化装置的特点如下。(1)萃取釜快开盖采用楔块式结构（国内尚没有该结构快开装置），全不锈钢釜体。(2)分离釜采用串联三级分离釜，可将萃取产物分成三部分。每一组分离釜均采用“三级减压连续排料”系统，由一系列小型“旋风”式分离器组合而成，可连续地排出产品，并能有效防止C02雾沫夹带。(3)装置带有液体物料精馏系统，可处理液相物料的超临界萃取分离(4)提携剂添加系统，可适用于添加提携剂的工艺流程。(5)C02再压缩回收系统。装置配有C02压缩机，可有效回收萃取釜内残存的C02气体，减少C02气耗。