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超临界萃取和分子蒸馏技术对玫瑰精油提取分离的研究摘要用超临界C02萃取技术提取玫瑰精油,然后用分子蒸馏对所得的萃取物进行精分离,得到高质量的玫瑰精油。基于超临界流体萃取原理,通过单因素和正交实验研究了超临界CO2萃取玫瑰精油的最佳工艺条件:原料粒度60目,流量18L/h,萃取时间1.5h,温度40℃,压力16MPa。初步确定分子蒸馏的工艺参数为蒸馏温度60℃、真空度800Pa、转速250r/min、受热时间2h关键词玫瑰香精油超临界CO2分子蒸馏萃取玫瑰(RosarugosaThunb)为蔷薇科蔷薇属植物。直立落叶灌木,花含甜润的香气,从玫瑰中提取玫瑰油是最古老的香精油之一。玫瑰具有理气、活血、美容养颜、收敛等作用、主治月经不调,跌打损伤、肝气胃痛,乳臃肿痛等症。大量研究表明:玫瑰精油中含大量的烷烃、香茅醇、香叶醇、橙花醇、丁子香酚甲醚、单萜和倍半萜等多种化合物,长期以来一直是国际食品工业市场流行的花型香精油之一。主要可用于软饮料、糖果、冰淇淋、调味料、保健食品中。在化工方面可用来生产高级香料、高级化妆品,市场价格昂贵,需求量十分巨大。传统的水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法对精油提取率低并且高温操作条件下对成分破坏严重。而超临界萃取和分子蒸馏具有操作温度低、选择性好、分离一步完成、萃取无残留等特点。玫瑰精油的高效提取,必将成为玫瑰转化增值新的发展方向。本试验以玫瑰为试材,研究了原料粒度、CO2流量、温度、压力、时间等关键因素对超临界萃取玫瑰精油的影响并简要探讨分子蒸馏对萃取物的纯化,希望为实际生产提供理论依据和技术支持。收稿日期:2005-03-24作者简介:张琦,女,1968年出生,硕士研究生,从事现代高新技术在活性物质提取方面的研究1材料与方法1.1材料与设备玫瑰花:沈阳宝旺玫瑰花加工种植中心提供。食用级CO2:纯度99.9%,沈阳气体制造厂。121-50-2江苏华安南通超临界萃取有限公司。MD-S80分子蒸馏装置:广州汉维机电有限公司。真空冷冻干燥箱:沈阳新阳冷冻干燥有限公司。1.2实验方法1.2.1工艺流程超临界CO2萃取:CO2钢瓶→冷却系统→高压泵→萃取釜→分离釜Ⅰ→分离釜Ⅱ(循环)分子蒸馏:分离釜Ⅰ萃取物→分子蒸馏(一级脱气)→分子蒸馏(二级脱臭)→分子蒸馏(三级脱色)→产品1.2.2玫瑰的前处理玫瑰经24h真空冷冻干燥处理(平均含水量6%),粉碎,过筛备用。1.2.3萃取条件对萃取效果的影响影响萃取效果的因素粒度、流量、时间、温度、压力进行试验,根据单因子试验,选择5因素4水平进行正交试验,探寻萃取玫瑰精油的最佳工艺参数(见表1)。1.3萃取率的计算萃取率(mg/g)=分离器分离出的油重量样/品重量超临界萃取和分子蒸馏技术对玫瑰精油提取分离的研究表1水平因素表水平因素粒度目/流量/L/h时间/h温度/℃压力M/Pa120100.5308240141.04012360181.5501648022260202结果与分析2.1不同萃取条件对玫瑰精油萃取率的影响2.1.1原料粒度从图1得,通过对粒度进行试验,随着粒度减小,萃取得率升高;粒度60目时,得率最高达5.7‰;当粒度进一步降低时,得率呈下降趋势。试验表明,并不是粉碎粒度越小越好,过细的粒度不仅会造成CO2流通和传质受阻,而且会造成萃取釜的出口过滤网堵塞,反而影响萃取率。图1粒度对萃取率的影响2.1.2CO2流量从图2可以看出,随着流量的增大,精油得率也随之升高,几乎呈线性关系上升,当流量由0L/h上升到18L/h时萃取率有所提高,但当流量超过18L/h时,精油出率变化减缓。因为适当增加流量,可增大溶剂与物料量比,使精油溶出速度加快。但溶剂流速过快,超过精油从物料内向溶剂中扩散的速度,则并不能增加油脂的溶出速度,只能增加C02的消耗量。图2CO2流量对萃取率的影响2.1.3萃取时间从图3可以看出,萃取时间对超临界萃取的影响比较明显。在前90min内,随着萃取时间的延长得率不断升高;但萃取时间超过90min以后,随时间进一步延长,得率增幅减缓。这表明,并不是萃取时间越长越好说明萃取率已达到极限,再延长时间已无多少益处。图3萃取时间对萃取率的影响2.1.4萃取温度如图5表明40℃为一转折点,温度从30℃升至40℃时,精油得率升高;但当温度超过40℃以后,得率则呈下降趋势。图4萃取温度对萃取率的影响2.1.5萃取压力萃取压力的变化,一方面影响着萃取效率,另一方面影响着萃取选择性。图5表明,萃取压力增加,可提高流体密度,提高C02对精油的溶解度,但压力超过16MPa,进一步升高压力对精油得率的提高并不大。说明玫瑰精油在16MPa压力下可大量溶出。图5萃取压力对萃取率的影响3结论与讨论3.1超临界CO2萃取玫瑰精油的最佳条件评价根据表1的正交试验设计,共进行16组试验,结果表明影响主次关系为:粒度时间CO2流量温度压力。最佳工艺条件为:原料粒度60目,流量18L/h,萃取时间1.5h,温度40℃,压力16MPa。3.2分子蒸馏技术在玫瑰精油提取发面的应用分子蒸馏作为最温和的蒸馏分离手段可有效的脱出热敏性物质中的轻分子物质,大大提高产品质量。初步得到分离工艺参数为蒸馏温度60℃、真空度800Pa、转速250r/min、受热时间2h。综上所述,超临界CO2萃取和分子蒸馏在玫瑰精油的深加工方面有诸多优点,随着SFE和MD工业设备和技术的逐渐完善,在玫瑰精油和其他生理活性物质提取方面必将有着更为广阔的应用前景。