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DOI:10.13652/j.issn.1003-5788.2008.06.008第24卷第6期Vol.24,No.62008年11月Nov.2008超声波—微波协同萃取姜辣素的工艺研究Technologicalstudyonsynergisticextractionofgingerolbyultrasonicwaveandmicrowave唐仕荣1,2宋慧1,2刘全德1,2施春花11,21,21,21TANGShi-rongSONGHuiLIUQuan-deSHIChun-hua郑君成1何海洋1王冉1111ZHENGJun-chengHEHai-yangWANGRan(1.徐州工程学院食品工程学院,江苏徐州2210082.食品资源开发与利用重点建设实验室,江苏徐州221008)(1.FoodDepartmentofXuzhouInstituteofTechnology,Xuzhou,Jiangsu221008,China;2.KeyConstructionLaboratoryofFoodResourceDevelopmentandProcessing,Xuzhou,Jiangsu221008,China)摘要:研究超声波—微波协同萃取姜辣素的工艺条件。以生姜粉为材料,通过单因素和正交试验探讨超声波—微波协同萃取姜辣素的工艺条件中溶剂种类、乙醇浓度、微波功率、微波处理时间、料液比及超声波等因素对萃取效果的影响。最佳工艺条件:70%乙醇为溶剂;料液比1∶12.5(W∶V);超声波250W微波协同处理60s,姜辣素的提取率达到1.843%,处理后物料经70℃热回流提取2h,姜辣素的提取率可达到3.262%,是直接热回流提取2h的1.5倍。关键词:姜辣素;生姜;超声波—微波协同萃取Abstract:Synergisticextractiontechnologyofgingerolingingerwasstud-iedbyusinganultrasoundwaveandmicrowavesynergisticextractione-quipment.Efectsofsolventspecies,ethanolconcentration,microwavepower,extractiontime,ratioofmaterialtoliquidandultrasoundwaveonextractionrateofgingerolwereinvestigatedthroughsinglefactorandor-thogonaltest.Theoptimumextractionconditionsforgingerolwereidenti-fiedasthefolows:70%ethanol(V∶V)assolvent,ratioofmaterialtoliquidas1∶12.5(W∶V),synergisticextractiontime60swithultra-soundwaveandmicrowaveforonetime.Theextractionratioofgingerolwas1.843%,andthenextractedfor2hwiththermalrecyclingextract,theextractionratiowasupto3.262%,whichwas1.5timesthatofdirectextraction.Theexperimentalresultscouldprovidereferenceforextractionprocessofgingerol.Keywords:Gingerol;Ginger;Ultrasoundwaveandmicrowavesynergisticextraction生姜是一种重要的香辛调味料,也是传统的药食两用植基金项目:徐州工程学院2007年度自然科学研究计划项目(编号:XKY2007223)作者简介:唐仕荣(1975-),男,徐州工程学院食品工程学院讲师,硕士。E-mail:tangsr@163.com收稿日期:2008-07-10物。是迄今为止国际贸易中最重要的根茎类香料,世界年贸易量超过2万t,我国每年的出口量占世界总出口量的40%以上[1]。因其具有发汗解表、镇痛消炎的作用,外加独特的香辣味而深得百姓喜爱。姜中的姜辣素组分不仅是生姜特征性风味的主要呈味物质,也是生姜呈多种药理作用的主要功能因子[2],一般认为是包括姜醇、姜烯酚和姜酮等类物质的混合物,其在食品、医药、化妆品和保健品等行业具有广泛的应用[3,4]。目前,姜辣素的提取方法主要采用压榨法、溶剂浸提法和超临界CO2浸提法[5]。近年来,微波因促进反应的高效性、强选择性、操作简便、副产物少、产率高及产物易提纯等优点得到了广泛的应用[6,7]。超声波提取技术也是近年来应用到天然产物有效成份提取、分离的一种新的手段,可简化操作、缩短提取时间,在某些方面还可增加提出物的得率[8]。目前利用微波—超声波协同萃取姜辣素的研究报道很少。本试验探讨超声波—微波协同萃取姜辣素的工艺条件及其影响因素,为姜辣素的进一步研究提供参考。1材料与方法1.1仪器与试剂超声—微波萃取协同萃取仪CW-2000型:新拓微波溶样测试技术有限公司;紫外分光光度计TU-1810型:北京普析通用仪器有限责任公司;无水乙醇、无水甲醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯等:均为分析纯;76提取与活性2008年第6期食用酒精、工业酒精:化学纯;香草醛:国药集团化学试剂有限公司,纯度99%;生姜:徐州农贸市场。1.2姜辣素检测方法准确称取0.1g香草醛,用无水乙醇溶解定容至100mL,取上述溶液5mL,无水乙醇稀释至25mL,配制成200μg/mL香草醛标准溶液。分别吸取200μg/mL香草醛标准溶液0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6mL于10mL容量瓶中,无水乙醇定容,摇匀。以无水乙醇为空白,280nm处测量吸光度,绘制标准曲线。线性回归得香草醛的标准曲线方程A=0.0723C-0.0101,相关系数R2=0.9994,在香草醛浓度为2～12μg/mL范围内该方法线性关系良好。样品中姜辣素含量的测定:精密吸取样品液0.1mL于10mL容量瓶中,无水乙醇稀释至刻度,摇匀。无水乙醇为空白,280nm处测量,由回归方程得香草醛含量,再乘以换算系数2.003,即为姜辣素的量[9]。1.3试验方法取新鲜生姜洗净切片,60℃远红外干燥箱中烘干。称取粉碎过18目筛的生姜粉10g于250mL超声—微波协同萃取仪专用瓶中,加入125mL乙醇溶液,超声波常开条件下250W微波处理60s,离心,取上清液测定姜辣素含量及提取率。通过改变溶剂类型、乙醇浓度、微波功率、微波处理时间及料液比等因素来探讨超声波—微波协同萃取技术对姜辣素提取的影响。2结果与讨论2.1提取溶剂的选择考虑姜辣素是一种亲脂性物质,易溶于极性较小的有机溶剂。选取95%乙醇、无水乙醇、工业酒精、无水甲醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯为提取剂,探讨提取剂对姜辣素提取的影响。称取过18目筛的生姜粉10g,分别加入125mL不同提取剂,超声波和250W微波协同处理60s,离心,取上清液测定姜辣素含量及提取率。试验结果见图1所示。图1溶剂对提取率的影响Figure1Efectofdifferentsolventsonextractionrateofgingerol由图1可知,95%乙醇对姜辣素的提取效果最好,无水乙醇次之,石油醚的效果最差。考虑到姜辣素的食用及药用功能,而乙醇价格低廉,无毒、无腐蚀性,因此乙醇是理想的提取溶剂。2.2乙醇浓度的影响乙醇浓度有可能影响姜辣素的提取。称取过18目筛的生姜粉10g,分别加入125mL不同浓度乙醇溶液,超声波和250W微波协同处理60s,离心,取上清液测定姜辣素含量及提取率。不同浓度乙醇溶液作为溶剂对姜辣素提取的影响如图2所示。图2乙醇浓度对提取率的影响Figure2Efectofethanolconcentrationonextractionrateofgingerol由图2可知,姜辣素的提取率随乙醇浓度的增加而增大,在乙醇浓度达到70%时提取率达到最大,之后随浓度的增加而降低。因此选用70%乙醇作为提取溶剂。2.3微波功率的影响微波功率对姜辣素的提取具有较大影响。以70%乙醇为提取剂,考察不同微波功率对姜辣素提取的影响。称取过18目筛的生姜粉10g,分别加入70%乙醇溶液125mL,超声波和20W微波协同处理60s,离心,取上清液测定姜辣素含量及提取率。结果如图3所示。图3功率对提取率的影响Figure3Effectofpoweronextractionrateofgingerol由图3可知,姜辣素的提取率随微波功率的增加而增加,当功率达到250W时提取率达到最大,而后随功率的增加而下降,且较为明显。这可能是由于微波对细胞膜的破碎77第24卷第6期唐仕荣等:超声波—微波协同萃取姜辣素的工艺研究作用随功率增加而逐渐增强,从而有利于胞内活性成分的提取;当微波强度进一步加强时其强热效应可对姜辣素等成分产生破坏作用。所以选取250W为最佳功率。2.4微波处理时间的影响微波处理时间直接决定着姜辣素的提取效率。称取过18目筛的生姜粉10g,分别加入70%乙醇溶液125mL,超声波和250W微波协同处理60s,离心,取上清液测定姜辣素含量及提取率。不同处理时间对提取率的影响如图4所示。图4微波处理时间对提取率的影响Figure4Efectofextractiontimeonextractionrateofgingerol由图4可知,在60s内,姜辣素的提取率随微波处理时间的增大而增加,当超过60s后姜辣素提取率逐渐下降。可能是由于微波作用下分子震动加快,摩擦增加导致细胞膜破碎,从而有利于提取;而当时间延长时其强热效应又对有效成份产生了破坏作用。因此选择60s为最佳处理时间。2.5料液比的影响溶剂用量越多,有效成分的提取就越完全,但溶剂用量太多,又增加后续除去溶剂的困难,增大成本。因此应选择合适的料液比。称取过18目筛的生姜粉10g,分别加入不同料液比(生姜粉重g∶70%乙醇溶液体积数mL)的70%乙醇溶液,超声波和250W微波协同处理60s,离心,取上清液测定姜辣素含量及提取率。料液比对姜辣素提取率的影响如图5所示。图5料液比对提取率的影响Figure5Efectofratioofmaterialtoliquidonextractionrateofgingerol由图5可知,开始阶段姜辣素的提取率随料液比增大而增加,料液比大于1∶12.5(W∶V)后,提取率增加缓慢并趋于平稳。考虑到过高的料液比对姜辣素提取率增加有限,反而会增加溶剂回收的时间及费用,因此,选用1∶12.5(W∶V)的料液比较为合适。2.6超声波对提取的影响称取过18目筛的生姜粉10g,加入70%乙醇溶液125mL,关闭超声波仅250W微波处理60s,对比超声波对提取的影响。试验发现,关闭超声波时姜辣素提取率为1.651%,协同作用时提高到1.812%,体现了超声波对姜辣素提取的促进作用。2.7正交试验确定最佳条件结合前面的单因素试验,选择不同功率、微波提取时间、乙醇浓度以及料液比为影响因素,选用L9(34)正交表进行试验,因素水平表如表1所示,试验结果如表2所示。表1正交试验因素水平表Table1Factorsandlevelsoforthogonaltest试验号A功率/WB时间/sC浓度/%D料液比(W∶V)120040651∶10225060701∶12.5330080751∶15表2正交试验结果与分析Table2Resultsandanalysisoforthogonalexperiment试验号ABCD重量提姜辣素提取率/%取率/%1111110.2020.8462122212.3971.3973133311.8471.3474212315.2281.7425223112.9761.4676231211.8