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超标测试结果(OOS)处理程序1.目的:建立超标测试结果(OOS)处理程序，找出OOS发生的原因，以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题的再次发生。2.适用范围：适用于实验室检测过程中发现的原辅料、中间体、成品及稳定性试验的超标结果（OOS）的调查和处理。3.职责：3.1化验员：出现OOS结果，应及时控制样品、溶液至调查结束；立即报告实验室主管，协助调查、与相关人员完成调查报告。3.2QC主管：对OOS结果进行确认，对可能的原因进行评估；记录并保存评估的证据。如确定为实验室差错，应组织相关人员进行原因分析，采取纠正预防措施，必要时对化验员进行再培训。3.3QA职责：对OOS的调查报告进行审核；若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查；批准OOS调查报告；每年度对产品的OOS结果进行评价。3.4生产及其他相关部门：若OOS是生产、设备等原因引起的，相关部门要参与调查，并找出原因和解决方法。4.定义：4.1超标测试结果（OOS）:所有超出标准或由法规、法定方法或制造商规定的可接受限度的可疑结果。4.2实验室差错：因仪器故障和实验室操作相关而造成差错（如称量、计算、试剂过期、稀释错误等）。4.3实验室调查：确认是否是实验室原因而导致不合格结果的过程。4.4原样复验：指对第一次所取的样品按规定方法重新检测。4.5重新取样：指按规定的取样规程，从同一批号产品中重新抽取第二组样品，供另外增加检测使用。当复验失败、复验样品不足或第一组样品存在问题时，需重新取样测定。5.步骤：5.1QC检验员在检验中一旦得到OOS应对检验的样品、溶液进行控制，并立即报告QC主管。5.2化验员和QC主管首先对样品进行确认，看样品包装是否完好，是否有黑点和异物、颗粒不均匀等明显的异常情况。如样品问题明显，则否决样品，通知QA调查原因并重新取样，同时做好记录。5.3若无明显的样品问题，则由实验室主管和化验员共同进行实验室调查。调查采取逐一排查方式，对人、仪器、方法、试剂、环境等采取排查。5.3.1对所获的原始数据进行回顾，检查有无记录异常、计算错误，对原始图谱、光谱进行分析。如有记录或计算错误的，对原记录改正。5.3.2对所涉及的仪器设备做检查，看仪器有无故障，使用前有无确认和校验。有故障的、未经确认和校验的，需维修或确认校验合格后重新检测，同时对近阶段用该仪器设备检测的样品重新检测；5.3.3对所有的实验步骤作讨论，确认化验员使用了正确的检测方法、执行了正确的操作步骤。如方法不对或操作步骤有误，则原数据作废。需对该人员进行再培训，同时安排合格人员对样品重新检测。5.3.4对检测的标准溶液、试剂做检查，看配制是否存在问题、储存是否复核要求、有未过有效期；如不符合规定，则原数据作废。重新配制标准或试剂进行检测。5.3.5看操作环境是否符合要求、如不符合要求，则原数据作废，将操作环境调整至符合规定，重新检验。5.3.6看过去有无类似的事件发生，调查类似事件的原因和处理情况，从而对本次OOS进行推断。5.3.7填写《实验室调查报告》。如果OOS归结于实验室原因，则原数据作废，重新检测。重新检测需要得到QC主管的同意。重检记录在《实验室调查报告》中。5.4重新检验：重新检验所需的样品是原始实验室样品，若有证据证明原样不具代表性或已被污染或分解，或样品量不够重检使用量，此时需重新取样。重新取样必须经QC主管同意，QA批准后方可取样，重新取样量是该检测项目所需量的三倍以上。5.4.1重检首先由原分析人员执行重检，若检测结果正常，由本人对所得数据整理分析、判定合格；若原分析人员检验结果仍异常，则由主管指定第二人进行检验。5.4.2如果第二人检验结果仍出现异常，由本人对所得数据整理分析，并经QC主管共同确认检验无误，则判不符合规定。5.4.3如果第二人检验结果正常（第一人检验结果异常），则由QC主管指定第三人进行再次检验，但必须由第一人、第二人、QC主管在场观察第三人检验操作情况，根据第三人检验结果作出最终判定，若检验结果已正常，则判符合规定。5.4.4如果第三人检验结果仍然异常，则判检品不符合规定，该批产品则按《不合格品管理程序》进行处理。5.5实验室调查、复检在5个工作日内完成。所有重新取样所得数据均应保留在实验室记录内。《实验室调查报告》应保留在相应的批检验记录里。5.6当经过实验室调查确认超标结果并非实验室误差时，质量评估人员需进行取样过程及样品调查并写出调查报告。5.7当经过实验室调查确认超标结果并非实验室误差、经过样品及取样调查确认超标结果并非样品及取样误差时，需进行制造过程调查。5.7.1确认实验室调查结果。5.7.2将批记录及实验室调查报告进行回顾分析，缩小可能造成超标原因的范围；排除可能导致超标结果的生产步骤或因素：5.7.2.1物料因素：是否为合格供应商供应、原料有无异常、生产过程有无发现异常，称量有无错误；前工序产品（即中间体）分析结果有无异常；5.7.2.2员工因素：生产过程操作有无失误，关键操作有无复核；5.7.2.3设备故障：生产过程设备有无出现异常情况或故障；5.7.2.4生产环境：生产环境有无偏差；5.7.2.5工艺因素：工艺有无经过验证，有无擅自改动相关内容，有无出现工艺参数偏差。5.7.2.6查明以前是否出现过类似问题：类似问题的调查结果，所采取的措施。5.7.3调查表明需要进行返工时，应由有关部门及QA经理批准。5.7.4对一种原材料或中间体检验中出现OOS的调查，若有理由证明，其对最终产品的标准无影响，则此调查可仅限于为以后生产工艺用料之考虑。5.7.5制造过程调查后，有关部门应配合QA填写《制造过程调查报告》，由质量保证部经理审核批准。5.8OOS处理完成后，应采取相应的纠正预防措施。6相关文件《实验室调查报告》《不合格品和潜在不安全品控制程序》《制造过程调查报告》