超细碳酸钙的制备实验报告

实验地点：生化系一楼化工原理实验室2015年06月29日班级：化工122班姓名：XXX学号：201200601047组员：XXX、XXX、XXX指导教师：乐志文成绩评定：超细碳酸钙的制备实验1一、实验目的1、了解轻质碳酸钙的用途及工业制备方法。2、熟悉板框过滤机的结构和操作方法。3、熟悉常压洞道式（厢式）干燥器的构造和操作。4、测定恒压下干燥曲线。5、测定恒压过滤操作时的过滤常数。6、掌握过滤问题的简化工程处理方法。二、实验原理1、轻质碳酸钙（CaCO3）是一种重要的无机粉体材料。具有价格低、原料广、无毒无害等优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业作为填料，起到增加体积、降低成本的作用。研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质，纳米级超细碳酸钙由于具有较大比表面，因而具有较好的补强特性。轻质碳酸钙的生产方法有多种，有碳化法、纯碱(Na2CO3)氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。本实验采用碳化法，以生石灰CaO为原料，经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎等步骤而成，涉及的主要反应为：用水消化氧化钙生成石灰乳：CaO+H2O=Ca(OH)2用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀和水：Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O待反应完成后用泵将完成液送至板框过滤机进行过滤，将所得的滤饼在洞道干燥机中干燥即可得到轻质碳酸钙成品。2、成品的检测主要有以下两个方面内容：①重容：重是指其物体体积中所占有的重量，即用克/立方厘米表示。重量与密度相关，密度大容重也大，密度小容重也小。测定方法：准确称取n克干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，观测其所占的体积。②沉降体积：轻质碳酸钙沉降体积值含义：以定量水为连续相，定量碳酸钙为分散相，分散均匀后，一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。测定方法：准确称取n克干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到10mL或20mL的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。按下式计算沉降体积x：x(mL/g)=V/n2工艺流程3.板式过滤的原理：过滤是利用能让液体通过而截留固体颗粒的多孔介质（滤布和滤渣），使悬浮液中固体、液体得到分离的单元操作。过滤操作本质上是流体通过固体颗粒床层的流动，所不同的是，该固体颗粒床层的厚度随着过滤过程的进行不断增加。过滤操作分为恒压过滤和恒速过滤。当恒压操作时，过滤介质两侧的压差维持不变，单位时间通过过滤介质的滤液量不断下降；当恒速操作时，即保持过滤速度不变。恒压过滤方程Kqqqe22……………(1)式中：AVq单位过滤面积获得的滤液体积(m3/m2)；V——滤液体积(m3)A——过滤面积(m2)；eq——单位过滤面积上的虚拟滤液体积(m3/m2)——实际过滤时间(s)；K——过滤常数(m2/s)由式(1)得：KqqKqe21……………………(2)式(2)表明，恒压过滤时q/与q之间为线性关系。实验中记录下不同过滤时间θ内的单位面积滤液量q，将θ/q对q作图，可得一直线，其斜率为1/K，而截距为Kqe/2。34.洞道式干燥的原理：干燥是利用热量去湿的一种方法，它不仅涉及到气、固两相间的传热与传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。由于物料的含水性质和物料形状的差异，水分传递速率的大小差别很大，概括起来，它受到物料及其含水性质，干燥介质的性质、流速，干燥介质与湿物料接触方式等各种因素的影响。按干燥过程中空气状态参数是否变化，可将干燥过程分为恒定干燥条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。本次实验采用恒定干燥条件操作。干燥速率的定义为单位干燥面积(提供湿分汽化的面积)、单位时间内所除去的湿分质量。即：AddXGAddWUC………………………………（3）式中：U——干燥速率，又称干燥通量，kg/(m2s)；A——干燥表面积，m2；W——汽化的湿分量，kg；τ——干燥时间，s；GC——绝干物料的质量，kg；X——物料湿含量，kg湿分/kg干物料，负号表示X随干燥时间的增加而减少。干燥速率的测定方法:将湿物料试样置于恒定空气流中进行干燥实验，随着干燥时间的延长，水分不断汽化，湿物料质量减少。若记录物料不同时间下质量G，直到物料质量不变为止，也就是物料在该条件下达到干燥极限为止，此时留在物料中的水分就是平衡水分X*。再将物料烘干后称重得到绝干物料重GC，则物料中瞬间含水率X为：CCGGGX………………………………（4）计算出每一时刻的瞬间含水率X，然后将X对干燥时间τ作图，即为干燥曲线。由已测得的干燥曲线求出不同X下的斜率ddX，再由式（3）计算得到干燥速率U，将U对X作图，就是干燥速率曲线。三、实验仪器和药品主要药品：CO2、生石灰(CaO)、1.0%酚酞酒精指示剂、干空气主要仪器：消化池、泵、碳化塔、三级筛、旋液分离器、全数字板框过滤机、数字型洞道干燥机、波美度计、量筒、带磨口塞的刻度量筒等。四、实验步骤1、生石灰消化称取一定量的生石灰放入消化池中，按照H2O：CaO(质量比)为5：1的比例用80℃左右的热水在消化池进行消化，搅拌至消化基本完全时，静置冷却60min，再搅拌10min后就可以放出石灰乳。2、石灰乳的精制用冷水将粗灰乳的浓度调和到约13Bé后，用泵将粗灰乳送入三级筛过筛，然4后再送入旋液分离器再次进行分离，得到精制石灰乳并进行陈化。3、碳化将配制定量浓度12Bé的Ca(OH)2悬浮液先进行预冷或加热至某温度(10～40℃),加入到碳化塔中,前期控制温度(如加入冰袋控制至30-40℃)。然后通入CO2和空气的混合气体(其中CO2气体为100ml/h，空气为250ml/h左右)，在反应后期温度控制在50-60℃。从碳化塔底部的采样口先放掉沉积在管口内的悬浮液后，再放出约100ml的悬浮液与500ml的烧杯中，静置约一分钟后向悬浮液中滴入2滴1.0%酚酞酒精指示剂并振摇，若呈红色则碳化未完全，若无色则到达终点，应该测两次。然后再碳化10min后停止。4、过滤(板框过滤机)过滤温度应在50℃以上，在配浆糟中加入CaCO3和一定量的水配制成CaCO3含量为8%～10%(质量)的滤液。按板框的编号顺序排列过滤机的板与框。装滤布时，须把滤布用水浸透,再将湿滤布盖在滤框的两侧,滤布孔要对准过滤机的孔道,表面要平整不起皱纹,然后压紧螺杆和板与框。调节贮浆罐前后各阀门开启状态。用将滤浆送入浆罐,当滤浆高度达到浆罐的3/4左右时,关闭送料阀,然后停进料泵。在压力调节阀开启的状态下,启动空压机,开启压缩空气进气阀,向系统输送压缩空气。检查有关调节阀的开启状态,用容器接滤出口处的滤液，打开滤液出口阀,开启滤液进口阀,开始过滤。滤速渐慢呈滴状流出时,停止过滤操作。洗涤，开启进水阀向洗水罐加一定量的水,进行洗涤操作。涤完毕后,关闭有关的阀门，旋开压紧螺杆并将板滤拉开,卸出滤饼,清洗滤布,整理滤板。实验结束,立即用压缩空气将贮料罐内的剩余悬浮液压回配浆灌及其液位计等清洗干净。5、干燥(洞道式干燥器)调节好各项参数,检查天平是否正常。待空气状态稳定后，打开干燥室门将湿产品放入。观察天平，记录下质量每减少0.1g时所用的时间，当质量稳定时，即30min后质量不再减少时，停止干燥。干燥结束后，将样品取出，后再放入干燥室称重，记录秤盘的重量。实验结束后，先关闭加热器再关风机。6、沉降体积测量测定方法：确称取10.0克干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到10ml或20ml的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。按下式计算沉降体积x：X（mL/g）=V/10.0(mL/g)7、容重测量测定方法：确称取10.0克干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，观5测其所占的体积。X=0VG（g/cm³）本实验流程如下所示：五、实验数据记录1、超细碳酸钙的过滤实验数据记录测量知压滤板板框边长为11.7cm,宽为6.8cm，则圆的半径r为cm45.228.6-7.11r表1滤液量随时间的变化情况表序号滤液量（ml）时间110000′10″81220000′29″53325000′43″23430000′59″5535001′19″932、轻质碳酸钙的干燥实验数据记录物料盘直径D=8.40cm，空盘质量：69.0g，湿物料+空盘质量：79.0g表2轻质碳酸钙的干燥数据记录序号物料质量(包括托盘)G/g时间τ/s序号物料质量(包括托盘)G/g时间τ/s179.00′00″002177.013′15″8278.90′49″92276.913′58″2378.81′13″12376.814′31″5478.71′49″62476.715′21″4578.62′56″02576.615′43″2678.53′18″12676.516′30″2778.43′51″22776.417′03″5878.34′30″82876.318′07″3978.24′55″52976.219′16″31078.15′35″03076.120′19″71178.06′30″93176.020′40″51277.97′01″13275.922′13″81377.87′41″83375.823′28″71477.79′00″83475.724′26″21577.69′24″43575.629′00″61677.59′55″33675.534′57″21777.410′45″33775.443′35″31877.311′26″91977.211′50″02077.112′30″16实验到2615.3s后，物料质量保持75.4g在10min之内不变，可认为达到干燥极限，停止干燥。3.测轻质碳酸钙容重的实验数据记录称取6.0~7.0g干燥过的轻质碳酸钙，实称6.8g，碾碎后转移到量筒中，静置，观测其所占的体积为10mL。4.测轻质碳酸钙沉降体积的实验数据记录将上面称量的6.8g轻质碳酸钙移入100mL带磨口塞的刻度量筒，加入适量去离子水，并搅拌均匀，，静置，记录下3h后沉降物所占的体积为15.5mL。六、实验数据处理：1.计算沉降体积x的计算：)g/m(28.28.65.15mLV2.容重的测定)c/g(68.0108.6V3OmGX3.轻质碳酸钙的过滤：过滤面积A=[0.117×0.117-3.14×0.0245×0.0245]×4=0.0472m2单位过滤面积获得的过滤体积)/(0529.023mmVAVq由恒压过滤方程式：KqqKqe21表明，恒压过滤时θ/q与q之间为线性关系。将θ/q对q作图，可得一直线，其斜率为1/K，而截距为Kqe/2。处理结果如表3所示：表3轻质碳酸钙过滤的数据处理序号滤液量（ml）时间通量q/m3.m-2θ/q/s.m-2110000′10″810.0212510.4220000′29″530.0424696.5325000′43″230.0530815.7430000′59″50.0636935.5535001′19″930.07421077.27根据上表数据作图表1如下：从图中可知：1/K=10640s.m-2故K=9.40×10-5m2.s-1而截距2qe/K=265.68所以qe=0.0125m3.m-2故过滤方程为：q2+0.025q=9.40×10-5θ2.轻质碳酸钙的干燥：由实验测得绝干物料的量gGC4.60.694.75物料含水量绝干物料）/水(4.64.6ggGGGGXCC物料托盘盘直径D=8.40cm，得A=0.005539m2，绝干物料质量：6.4g干燥速率为单位时间在单位面积上汽化的水含量，用微分式表示为AddWu式中u——干燥速率，kg水/(m2×s)；A——燥表面积，m2d——相应的干燥时间；dW--汽化的水含量，kg。8表4轻质碳酸钙的干燥实验数据处理结果表序号时间τ/s物料质量G/gX物料含水量g水/g绝干物料干燥速率U/kg/(m2×s)1010.00.56250.462224