聚合氯化铝_化学试剂--酒石酸钾_测定标准及内容

HG/T3484—1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状本试剂为无色结晶或白色结晶性粉末，易溶于水，其水溶液（100g/L）呈右旋性。难溶于乙醇。4规格酒石酸钾的规格见表1。表1酒石酸钾的规格5试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品、pH缓冲溶液，均按GB/T601、GB/T603、的规定制备；实验用水应符合GB/T6682中三级水规格；样品均按精确至0.01g称量。5.1酒石酸钾含量称取0.4g样品，（精确至0.0001g），溶于25mL水中，注入强酸性阳离子交换树脂柱中[树脂的处理及再生方法见附录A（标准的附录）]，以（3～4）mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴10g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。以质量百分数表示的酒石酸钾含量（X）按下式计算：X(%)=(V1－V2)·c×117.6×100m×1000式中：V1——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；115.0----酒石酸钾的摩尔质量{M[1/2（C4H4O6K2·1/2H2O）]}，g/mol;m——样品的质量，g。5.2pH值按GB/T9724的规定测定。5.3澄清度试验称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准：分析纯………………………………………4号；化学纯………………………………………6号。5.4水不溶物称取20g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.5氯化物称取0.5g样品，溶于20mL水中，加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL，稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：分析纯………………………………………0.01mgCl；化学纯………………………………………0.05mgCl。稀释至20mL，加25%硝酸溶液1mL及17g/L硝酸银溶液1mL，稀释至25mL，摇匀，与同体积试液同时放置10min后比浊。5.6硫酸盐称取0.2g样品，溶于10mL水中，加20%盐酸溶液0.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：分析纯………………………………………0.01mgSO4；化学纯………………………………5.7磷酸盐称取0.5g（化学纯取0.2g）样品，置于铂坩埚中，加热炭化，于（650±50）℃灼烧至白，冷却，加5mL水及5mL硝酸，蒸干，残渣溶于5mL水（必要时过滤），加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用10%氨水溶液调至黄色刚刚出现，再滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.01mgPO4的磷酸盐标准溶液，稀释至5mL，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加13%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.8铁称取2g样品，溶于20mL水中，加100g/L盐酸羟胺溶液2mL，摇匀，放置5min，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈3）2mL及2g/L1,10-菲罗啉溶液2mL，摇匀，放置10min。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：分析纯………………………………………0.01mgFe；化学纯………………………………………0.02mgFe。与样品同时同样处理。5.9重金属称取2g样品，溶于20mL水中，加30%乙酸溶液0.2mL后，按GB聚氯化铝/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液：分析纯………………………………………0.01mgPb；化学纯………………………………………0.02mgPb。与样品同时同样处理。6检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15；隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。附录A（标准的附录）强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A1仪器A1.1交换柱材料：玻璃管或聚乙烯管。A1.2交换柱内径：10mm～20mm。A1.3树脂床高度：约400mm（膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3）。A1.4树脂颗粒度：0.2mm～0.8mm。A2处理方法取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎），用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h～24h，使其充分膨胀。排去水后，加入95%乙醇浸泡24h。用水洗至无醇味后，加入1＋3盐酸溶液浸泡2h～3h，用水洗至中性，加入100g/L氢氧化钠溶液，浸泡2h～3h，水洗至中性，再用1＋3盐酸溶液漂洗，并浸泡24h，经常搅拌。用1＋3盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装入交换柱中，用1＋3盐酸溶液400mL以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A3再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用1＋3盐酸溶液漂洗三次，并浸泡24h，经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用1＋3盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装入交换柱中，用1＋3盐酸溶液400mL以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。