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电子显微镜分析1：电子光学基础：（1）（高速入射）电子与试样作用产生哪些物理信息？主要会产生一些不同的反射电子，比如背散射电子，二次电子和俄歇电子。以及产生特征X射线。这是由于试样原子的内层电子被激发，外层电子向内层跃迁产生的。电磁透镜的像差有哪些？它们是怎样产生的，如何来消除和减少像差？（2）电子波有何特征？与可见光有何异同？答：@电子波特征：电子波属于物质波。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，。。。。。。若电子速度较低，则它的质量和静止质量相似；若电子速度具有极高，则必须经过相对论校正。·@电子波和光波异同：不同：不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。电子波的波长较短，其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。另外，可见光为电磁波。相同：电子波与可见光都具有波粒二象性。（3）分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。聚焦原理：电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。在一个电磁线圈中，当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。@结构的影响：1）增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内；2）电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里，此时线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越大。3）改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距（4）电磁透镜的像差是怎样产生的，如何消除和减少像差？像差有几何像差（球差、像散等）和色差球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的；为了减少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通过减小球差系数和缩小成像时的孔径半角来实现像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的；透镜磁场不对称，可能是由于极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因导致的。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正色差是由于入射电子波长（或能量）不同造成的；使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，也可以采取稳定加速电压的方法来有效减小色差。2透射电镜（1）透射电子显微镜的工作原理？以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领的高放大倍数的光学仪器。（2）透射电子显微镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。（3）照明系统的组成及其作用？照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。电子枪是发射电子的照明光源。聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。（4）成像系统的组成及其作用？成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。当M1时，用来进一步放大物镜的像；当M1时，用来缩小物镜的像。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小（约10-3rad）,因此它的景深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。有时，中间镜的像平面还会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内，因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。（5）透射电子显微镜的图像记录方式有哪些？观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像（6）透射电子显微镜对试样有什么要求？有哪些制样方法？1.粉末样品的制备：用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。2.薄膜样品的制备：块状材料是通过减薄的方法制备成对电子束透明的薄膜样品。制备薄膜一般有以下步骤：（1）切取厚度小于0.5mm的薄块。（2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm左右的薄片。为避免严重发热或形成应力，可采用化学抛光法。（3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄膜。3.复型样品的制备：样品通过表面复型技术获得。所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示材料的显微组织。复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料二级复型和淬取复型。透射电镜中有哪些主要光阑?分别安装在什么位置?其作用如何?答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用:提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用:对样品进行微区衍射分析。（7）说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜分辨率？光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长；球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素；孔径半角α减小，球差减小，但从衍射效应来看，α减小使变大，分辨本领下降，关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等，表明两者对透镜分辨本领影响效果一样。.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。答：成像操作时中间镜是以物镜的像作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的像平面重合；衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。（8）透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑三类主要光阑。1）聚光镜光阑——第二聚光镜下方，限制照明孔径角。2）物镜光阑（衬度光阑）——常安放在物镜的后焦面上，作用是①减小物镜孔径角，以减小像差，获得衬度较大的、质量较高的显微图像；②在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副焦点）成像——获得暗场像。3）选区光阑（场限光阑或视场光阑）——常安放在物镜的像平面上。主要作用：用于选区衍射，也就是选择样品上的一个微小的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。（9）如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?1点分辨率测定方法：Pt或贵金属蒸发法。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜火棉胶、碳膜上可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像再光学放大5倍从照片上找粒子间最小间距除以总放大倍数即为相应的点分辨率。晶格分辨率测定方法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样拍摄晶格像。放大倍数的标定方法：用衍射光栅复型为标样在一定条件下加速电压、透镜电流拍摄标样的放大像然后从底片上测量光栅条纹像间距并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数。4透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。（10）分析电子衍射与X衍射有何异同？相同：①原理相似，以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件②两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。不同：①电子波波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为-210rad，X射线衍射角最大可接近②进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。③因为电子波波长短，可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。④原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。扫描电镜1：扫描电子显微镜的工作原理？扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5～35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。2：扫描电子显微镜的结构组成？1.电子光学系统：电子枪；聚光镜（第一、第二聚光镜和物镜）；物镜光阑。2.扫描系统：扫描信号发生器；扫描放大控制器；扫描偏转线圈。3.信号探测放大系统：探测二次电子、背散射电子等电子信号。4.图象显示和记录系统：早期SEM采用显象管、照相机等。数字式SEM采用电脑系统进行图象显示和记录管理。5.真空系统：真空度高于10-4Torr。常用：机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵6.电源系统：高压发生装置、高压油箱。3：影响扫描电镜图像衬度的因素？①影响电子束入射角的因素；②决定材料性质的因素；③引起检测器收集到二次电子和背散射电子数之比的因素。电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就是衬度。影响二次电子像衬度的因素较多，有表面凹凸引起的形貌衬度（质量衬度），原子序数差别引起的成分衬度，电位差引起的电压衬度。由于二次电子对原子序数的变化不敏感，均匀性材料的电位差别不大，在此主要讨论形貌衬度。4：影响二次电子像的衬度的因素？其分辨率的高低主要取决于束斑:直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关5：波谱仪和能谱仪的工作原理？能谱仪（EDS）是用较细聚集的高能电子束照射样品表面所需分析的微区，激发出物质的特征X射线，其能量决定于组成该物质的元素种类，其强度决定元素的含量，能谱仪用半导体探测器检测X射线的能量并按其大小展谱，根据能量大小确定产生该能量特征X射线的元素。波谱仪（WDS）是用细聚集的高能量电子束照射样品表面所需的分析微区，激发出物质的特征X射线，其波长决定组成该物质的元素种类，其强度决定于元素的含量，波谱仪根据晶体对X射线的衍射效应，利用已知面间距的分光晶体据不同波长的X射线按衍射角展谱，根据角度，由布拉格方程计算出X射线波长，确定产生该波长特征X射线的元素。