机械与汽车工程学院第2章粉体粒度分析及测量•基本要求:掌握单颗粒尺寸的表示方法和颗粒形状因数、粉体的粒度分布、粉体粒度测量技术。•重点:粉体颗粒的特性参数的定义及测量方法。机械与汽车工程学院2019/8/8直径D直径D、高度H?颗粒的大小和形状是粉体材料最重要的物性特性表征量。2.1单颗粒尺寸的表示方法和颗粒形状因数机械与汽车工程学院2019/8/8人为规定了一些所谓尺寸的表征方法三轴径统计平均径当量径机械与汽车工程学院2019/8/8高度h:颗粒最低势能态时正视投影图的高度宽度b:颗粒俯视投影图的最小平行线夹距长度l:颗粒俯视投影图中与宽度方向垂直的平行线夹距三轴径图中颗粒处于一水平面上,其正视和俯视投影图如图所示。这样在两个投影图中,就能定义一组描述颗粒大小的几何量:高、宽、长,定义规则如下:机械与汽车工程学院2019/8/8hbl机械与汽车工程学院2019/8/8三轴几何平均径:与颗粒外接长方体体积相等的立方体的棱长3lbh三轴平均径计算公式3hbl三轴算术平均值:立体图形的算术平均hbl1113三轴调和平均径:与颗粒外接长方体比表面积相等的球的直径或立方体的一边长机械与汽车工程学院2019/8/8附表各单一粒径的物理意义机械与汽车工程学院2019/8/8统计平均径(1)马丁直径是显微镜测定的一个术语。显微镜的线性目镜测微标尺如游丝测微标尺,把颗粒的投影面积分成面积大约相等的两部分。这个分界线在颗粒投影轮廓线上截取的长度,称为“马丁直径”dm。(2)费雷特直径沿一定方向测量颗粒投影轮廓的两端相切的切线间的垂直距离,在一个固定方向上的投影长度,称为“弗雷特直径”df。机械与汽车工程学院2019/8/8(3)投影直径dP是用一个与颗粒投影面积大致相等的圆的直径来表示的。机械与汽车工程学院2019/8/8与颗粒有某种等量关系的球或投影圆的直径。当量径等效圆球体积直径机械与汽车工程学院2019/8/8等体积球当量径与颗粒同体积球的直径36vvd等表面积球当量径与颗粒等表面积球的直径ssd机械与汽车工程学院2019/8/8比表面积球当量径与颗粒具有相同的表面积对体积之比,即具有相同的比表面的球的直径236svddsvsvd投影圆当量径与颗粒投影面积相等的圆的直径aad4等周长圆当量径与颗粒投影外形周长相等的圆的直径lld机械与汽车工程学院2019/8/8以上各种粒径是纯粹的几何表征量,描述了颗粒在三维空间中的线性尺度。在实际粉末颗粒测量中,还有依据物理测量原理,例如运动阻力,介质中的运动速度等获得的颗粒粒径,这时的粒径已经失去了通常的几何学大小的概念,而转化为材料物理性能的描述。因此,除球体以外的任何形状的颗粒并没有一个绝对的粒径值,描述它的大小必须要同时说明依据的规则和测量的方法。机械与汽车工程学院2.2颗粒的形状因数棒状LaPO4粉末的透射电镜照片还原Fe粉扫描电镜照片球形CdS粉末扫描电镜照片颗粒形状是指一个颗粒的轮廓边界或表面上各点所构成的图像。球形铜粉的光镜照片机械与汽车工程学院2019/8/8颗粒的扁平度和伸长度表面积形状因数和体积形状因数球形度形状因数表示单一颗粒外形的几何量的各种无因次组合。机械与汽车工程学院2019/8/8(1)颗粒的扁平度和伸长度伸长度n=长径/短径=l/b扁平度m=短径/高度=b/h1/bl1/hb机械与汽车工程学院2019/8/8(2)表面积形状因数和体积形状因数不管颗粒形状如何,只要它是没有孔隙的,它的表面积一定正比于颗粒的某一特征尺寸的平方,而它的体积正比于这一尺寸的立方。如果用d代表这一特征尺寸,则可表示为2SSd3VVd对于球形对称颗粒,φS=π和φV=π/6机械与汽车工程学院2019/8/8(3)球形度表示颗粒接近球体的程度与颗粒体积相等的球体的表面积颗粒的实际表面积222SVsvcddddSVSVcdd3/2223/2836.4/6其表达式为:用和表示:VSc机械与汽车工程学院2019/8/82.3尺寸(粒度)分布粒度分布:颗粒群中大小不同的颗粒所占的分量;即将颗粒群范围划分为若干级别,各级别粒子占颗粒群总量的百分数。机械与汽车工程学院2019/8/8(1)频率分布%100)(NnDfpp通常取各粒级的DP相等,f能较直观表示颗粒的组成特性。DP一般用每一个区间的中点表示,即组中值di。在粉体样品中,某一粒度()范围内(用表示)的颗粒(与之相对应的颗粒个数为)在样品中出现的百分数(%),即为频率分布。样品的颗粒总数为N,则pDppDD21pn落在每一个区间的颗粒数除以N便是颗粒分布频率。可采用个数基准和质量基准表示。机械与汽车工程学院2019/8/8颗粒频率分布函数%100)(maxminppdddDDf颗粒频率分布的等组距直方图及分布曲线图机械与汽车工程学院2019/8/8(2)累计分布•大于某一粒径Dp的颗粒质量占颗粒群总质量的百分数,称筛上(余)累计分布(累计百分数R(Dp),%,用“+”表示)•小于某一粒径Dp的颗粒质量占颗粒群总质量的百分数,称筛下累计分布(累计百分数D(Dp),%,用“-”表示)•R+D=100%•工业常采用筛余累计计表示累计分布机械与汽车工程学院2019/8/8一般粒度测试结果都是以累计分布表示出来如在使用筛析法、重力沉降法,离心沉降法等测试方法时。筛上和筛下累积分布直方图及曲线图机械与汽车工程学院2019/8/8(3)累计分布与频率分布的关系I频率分布为累积分布的微分形式II累计分布为频率分布的积分形式ppdDdRfD/,0pdDppdDDfDRpmax)()(pDdpppdDDfDDmin)()(机械与汽车工程学院2019/8/8(4)平均粒径已知粒径为d的颗粒的个数n,或质量w进行计算。其之间可进行互相换算。机械与汽车工程学院2019/8/8……机械与汽车工程学院2019/8/8平均粒径表达式的通式归纳如下11dfdfndndDnn133133dfdfddDww以个数为基准以质量为基准fn和fw分别为个数基准与质量基准的频率分布机械与汽车工程学院2019/8/8平均粒径中个数基准和质量基准的换算公式?qpqqqpqrwdwdndnd1331pqr,,——和不同操作和粉体性质有关的系数机械与汽车工程学院2019/8/8不同的物理化学过程采用的平均粒径计算方法机械与汽车工程学院2019/8/8中位径,多数径,最频粒径标准偏差:表示分布宽度50DmoD%50)()(5050DRDD三种不同粒度分布的粉体(5)表征粒度分布的特征参数机械与汽车工程学院2019/8/8粒度分布曲线优点I可由有限个粒度分布测定数据作出的光滑曲线上读出粒度表格中未能给出任一粒级的颗粒百分含量II采用半对数座标放大粒级分布较宽的横座标,精确绘出细粒级间隔很小的粒度分布曲线III建立粒度分布函数的基础机械与汽车工程学院2019/8/8(6)粒度分布函数表达式正态分布:.,,)2)(exp(21)(22,为标准偏差为平均值为自变量papDaxaxDf函数表达:正态分布的概率密度函数(频率分布函数)由下式给出:a称为正态分布的位置参数,而σ的大小与曲线的形状相关,σ越小,密度曲线越陡,此分布取值越集中,σ越大,密度曲线越平缓,此分布取值越分散,σ称为正态分布的形状参数.图形表达:机械与汽车工程学院2019/8/8对数正态分布:对数正态分布的数学形式如下gpgggpgPDDDDDf225022lg2lglgexplg21lg2lglgexplg21式中Dg-------几何平均粒径;σg-------几何标准偏差。①平均粒径的计算②比表面计算机械与汽车工程学院2019/8/8§1.3粒径测量机械与汽车工程学院2019/8/81、显微观察法光学显微镜(3-1000μm)扫描电子显微镜(场发射、W灯丝、LaB6灯丝)(10nm-1000μm)透射电子显微镜(2nm-1μm)高分辨透射电子显微镜与光镜相连的图像分析仪JEOL3010JSM7500机械与汽车工程学院2019/8/8测量方法常用放大倍数200-600.目镜测微尺校准.常用的目镜测微尺有直线测微尺,网格测微尺读数方法:某一直线线切割.分10-20个粒径级,测量数目≥600个。机械与汽车工程学院2019/8/8获得的结果:频率分布图累积分布图机械与汽车工程学院2019/8/8英国标准中以投影面积等级为标准:颗粒轮廓的投影面积相等价的园的面积表征颗粒的大小ThisfigureshowsatypicalreticulegiveninBritishStandard3406showingsevencirclesinaroot-2progressionofsizesandfivedifferentgeometricareas.机械与汽车工程学院2019/8/82、筛分法利用筛孔尺寸由大到小组合的一套筛,借助振动把粉末分成若干等级,称量各级粉末重量,即可计算用重量百分数表示的粒度组成。筛分法的度量:筛孔的孔径和粉末的粒度可以用微米(毫米),或目数表示。所谓目数是指筛网1英寸(25.4毫米)长度上的网孔数。m=25.4/(a+b),m目数,a网孔尺寸,b丝径。振动筛装置各种筛子各种规格筛网机械与汽车工程学院2019/8/83、库尔特记数法(流体扫描)流体扫描概念(StreamScanningMethods):通过每个单个颗粒与外加场(电场、磁场)作用的大小来获得与尺寸相关的信号。只能在低颗粒浓度的体系中测量,特别适合颗粒计数。可测量在液体气体中的颗粒机械与汽车工程学院2019/8/8Coultercounter原理图美国贝克曼公司库尔特记数仪Scheme:机械与汽车工程学院2019/8/8测量原理仅在液体中测量。颗粒分散在电解液中,已知尺寸的小孔插入悬浮液中,在小孔两端施加一电场,利用真空启动悬浮液流动,颗粒会一个个地通过小孔,这样造成电阻的瞬态变化,从而产生电流、电压脉冲,其脉冲高度与颗粒体积成正比,这个脉冲信号被放大、尺寸化,计算,然后表达为尺寸分布。颗粒尺寸范围:0.6to1200μm(withdifferentapertures/tubes)。每个已知小孔可感知的尺寸范围为:计数孔孔径的2%to60%。机械与汽车工程学院2019/8/84、激光衍射法英国马尔文Mastersizer2000粒度分析仪器测试范围:0.1μm-340μm国产BT-9300H型激光粒度仪测量范围:0.02μm-2000μm机械与汽车工程学院2019/8/8测量原理示意图机械与汽车工程学院2019/8/8激光衍射法原理图激光器激光束透镜样品池透镜衍射光束未衍射光束光传感器列阵中心传感器粉末机械与汽车工程学院粒度分析报告D50:26.589umD[4,3]:26.836umD[3,2]:22.748umObscuration:16.036%Span:0.940D[2,1]:18.233umSSA:97.689m^2/kgResidual:3.743%D03:9.111umD06:11.431umD10:14.571umD16:17.208umD25:20.119umD50:26.589umD75:33.219umD84:36.578umD90:39.565umD97:46.097um机械与汽车工程学院2019/8/85、沉降法(1)重力场光透过沉降法密度为ρs,粒径为D,质量为m的球形颗粒在密度为ρt,粘度为η的无限容积中做沉降运动。几个假定:1)颗粒为刚性球体,2)颗