脱硫液中铁含量的测定

脱硫液中铁含量的测定——分光光度法1测定原理：用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为2－9时，二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在510mn处用分光光度法测定本标准选择pH为4－5条件下，生成络合物2试剂：2.1盐酸（1：1）氨水（1：1）2.2硫酸乙酸乙酸钠2.3乙酸－乙酸钠缓冲溶液pH＝4.52.4抗坏血酸（10天）2.5邻菲罗啉：2g/L硫酸铁氨3铁储备液1mL含0.100mg铁：称取0.683g的硫酸铁氨，准确至0.0001g置于200mL烧杯中，加入100mL水10mL浓硫酸溶解后定容于1000mL容量并瓶中，蒸馏水稀释至刻度摇匀。4铁标准溶液1mL含0.010mg铁的标准溶液：用上述配制好的铁储备液稀释10倍，只限当日使用。5标准曲线的绘制在7个容量瓶中分别加入给定体积1mL含0.010mg的铁标准溶液。铁标准比色液mL0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00对应铁的含量mg/L0，0.10，0.20，0.40，0.6，0.8，1.0每个容量瓶加蒸馏水至40mL，使用pH计，用HCL溶液调整溶液pH接近2，加2.5mL的盐酸羟氨、10mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲罗啉。用蒸馏水稀释至刻度摇匀。以铁含量为零的溶液作参比液，在510nm波长处，用1cm的比色皿测定其吸光度。以吸光度A为纵坐标，以标准比色液的铁含量为横坐标作图并计算出曲线的回归方程，求得曲线的斜率。6试样的测定6.1试样预处理取5.00mL过滤后的脱硫液于500mL回流瓶中，加入15mL30%的双氧水加热近干，加入10mL浓H2SO4加热回流30min。冷却后加蒸馏水转入100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。6.2酸度调节从6.1的100mL容量瓶中吸取40mL处理液于100mL烧杯中，用6mol/LNaOH溶液调节pH为2～5之间，记取加NaOH的体积（V）。6.3样品测定再从6.1的100mL容量瓶中另吸取40mL处理液于另一100mL容量瓶中，加入V体积6moL/LNaOH。加2.5mL的盐酸羟氨溶液，10mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在510nm波长处，用1cm的比色皿测定其吸光度。7空白试验：按上述操作步骤进行空白试验，除不加样品外，操作同样品测定（6.3）步骤相同。8结果计算：Fe(mg/L)=50KA式中：50－稀释倍数K－斜率A－吸光度