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色谱分析法一、选择题1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？()(1)检测器灵敏度的高低(2)选择性的大小(3)分配次数的多少(4)分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是()(1)增加1倍(2)增加3倍(3)增加4倍(4)增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？()(1)归一化法(2)外标法(3)内标法(4)标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是()(1)减小填料粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的流速(4)降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是()(1)改变载气流速(2)增加柱温(3)改变固定液的化学性质(4)增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取()(1)更细的载体(2)最佳线速(3)高选择性固定相(4)增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为()(1)摩尔质量大的气体(2)摩尔质量小的气体(3)中等摩尔质量的气体(4)任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器?()(1)热导池(2)氢火焰离子化(3)电子捕获(4)火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于()(1)溶解能力大小(2)沸点的高低(3)熔点的高低(4)吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？()(1)基准物(2)检测器类型(3)被测试样(4)载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的()(1)保留值(2)柱效(3)分配系数(4)分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量,最合适的检测器为()(1)热导池(2)氢火焰离子化(3)电子捕获(4)火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于()(1)A(2)2dp(3)B/u(4)014.在气-液色谱分析中,良好的载体为()(1)粒度适宜、均匀,表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心(3)化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度(4)(1)、(2)和(3)15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435g时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653g时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是()(1)2.44(2)1.08(3)0.924(4)0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有()(1)静电力和诱导力(2)色散力(3)氢键力(4)(1),(2)和(3)17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（）(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（）（1）分配平衡（2）吸附平衡（3）离子交换平衡（4）渗透平衡二、填空题19.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。20.在气相色谱分析中,为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_____________。21.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,____________先流出色谱柱,_________后流出色谱柱。22.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是___________________________________________________________________。23.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_______________、________________和_____________________。24.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_________________固定液,试样中各组分按________________分离,_____________的组分先流出色谱柱,______________的组分后流出色谱柱。25.在气相色谱分析实验中,峰过大,超过记录器量程,若此时采用热导池检测器,则应调节_________旋钮;若采用氢火焰离子化检测器,则可调节______和________旋钮.26.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_________________处理。27.色谱柱的柱长从1.0m增加到2.0m，其它操作条件均不变，则1.0m柱的分配比(k')__________2.0m柱的分配比。28.在气相色谱分析中,为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_____________。29.在色谱法分析中,一般采用__________来评价固定液选择得是否得当。30.在气相色谱定量分析中,对正态流出曲线峰面积的准确测量的公式为_________________。31.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,_______________先流出色谱柱,_______________后流出色谱柱。32.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用______________固定液,试样中各组分按__________________分离,__________________的组分先流出色谱柱,____________的组分后流出色谱柱。33.在涂布固定液后的载体若再粉碎,所产生的危害是______________________________________________________________________.三、计算题34.测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减1／4),经测定各组分的fi’值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为:组分空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积(mm2)342144.52787725047.3校正因子(f')0.840.741.001.001.051.281.36用归一化法定量,求各组分的质量分数为多少?35.分析某农药生产过程中的中间体含量时，已知反应液中含有部分苯甲酸、三氯乙醛、农药中间体、部分水和杂质等，现称取1.500g试样，并加入0.1050g氯乙酸为内标，混匀后，吸取2.0L进样，从分析结果和查表得如下数据：组分苯甲酸三氯乙醛农药中间体氯乙酸峰面积42.236.498.0121.0相对灵敏度S'0.7620.5470.9181.00试求苯甲酸、三氯乙醛和农药中间体的质量分数。36.在一色谱柱上分离A和B，其保留时间分别为14.6min和14.8min，该柱柱效对A、B来说都视作4100块理论塔板，问在此柱上A、B的分离度为多少？假定二者的保留时间仍保持不变，而分离度要求达到1.0（按峰的基线宽度计算）则需要多少理论塔板数？37.戊烷的保留时间为4.5min，空气峰保留时间为30s，用皂膜流量计测得柱后流量为58.5mL/min，柱温为100℃，室温为23℃。柱前压力表显示压力为0.101MPa，大气压为1.01×105Pa。柱内固定液重4.2g，其密度（100℃）为0.95g/mL。23℃时的饱和水蒸气压力为2808.8Pa。求戊烷的分配系数及比保留体积。四、问答题38.在采用低固定液含量柱,高载气线速下进行快速色谱分析时,选用哪一种气体作载气，可以改善气相传质阻力？为什么？39.在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？40.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？41.试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。