色谱法部分练习题参考答案

1色谱法部分练习题参考答案一、选择题12345678910DBDBADDBBC11121314151617181920CBCCBAABCB二、填空题1．非极性；极性2．固体固定相(吸附剂)；液体固定相（固定液）3．示差折光检测器4．色谱柱；填充柱；空心毛细管柱(开管柱)5．越大6．归一化7．（B／C）1/28．苯9．火焰光度检测器10．低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。11．减小填料的粒度12．气化室温度太高13．热导池检测器14．内标物浓度应与被测组分浓度尽量接近15．离子型可离解16．峰高×保留时间(或保留距离)17．氢火焰离子化检测器18．氢气19．试样的处理，分离，定性，定量20．马丁和辛格21(1)按组分沸点顺序分离，沸点低的组分先流出；(2)按组分极性大小分离，极性小先流出。22.相对分子质量大小不同；空间构型不同。三、计算题1解：1210001.25()80010001.00()1000HmmHmm22minmin1.2540401.0010107.33(/),0.0267()7.3316.57(/)0.02677.33/16.57+0.026716.57=0.884(mm)L1000n=11310.884optoptoptBHCuuBCBCBmmsCsBummsCBHCuuH根据，可得：解得：2解：3解：2112'2,1'''26.01.5(1)1.6316.51.516.51.5(2)101.5(3)26.01.524.5(min)RRRmRtttktt4．解：,,2222,1.0001.100.9091.1016()161.5()435611.10143560.8=3.48(m)BBAABAeffBAeffKKnRLHn5解：lg11.0lg10.0100[8]852.3lg12.0lg11.0AIA和B不是同系物,它们保留指数之差不是100的整倍数.6解：227216()16()12968.0RbtnW310000.77()129642.04bbLHmmnWW因为：故：7解：先求取相对较正因子：'AA0.6536.50.9240.4354.0fff苯'''BCD1.04,0.98,1.08fff然后根据归一化公式求取质量分数3.50.924(A)0.2313.50.9244.51.044.00.9812.01.08(B)0.334,(C)0.280,(D)0.154同理：8解：100%ifiifAfAf乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯fi’Ai116.475134.4102.5∑fi’Ai428.7质量分数0.250.170.310.249解：（1）调整保留体积：'()0.313(5.1-3.1)=0.72mLRRmVFtt（2）分配系数：分配比：'5.43.10.743.1Rmtkt0.3133.10.97()mmVFtmL0.970.744.380.164msVKkV（3）有效塔板数：'225.43.116()16()5290.4ReffbtnW四、问答题1．答：用质量型检测器所得的峰面积在一定的载气流量范围内不变,而浓度型检测器所得峰面积随载气流量的增加而减少。2答：HPLC法不受试样挥发度和热稳定性的限制,更适合于分析生物大分子、离子型化合物、热不稳定的天然产物和其它高分子化合物。另外，HPLC的流动相不仅有使试样沿柱向前移动的作用，4且可与被测组分分子发生相互作用，选择条件增加一个。但相对而言，GC法分析速度较快，方法灵敏度较高、方便且耗资较低。3．答：由于组分在液相中的扩散系数比在气相中的扩散系数小4～5个数量级。因此，在液相色谱中，范氏方程中的分子扩散项对柱效能的影响很小，可以忽略不计。4答：GC定性分析方法有:1.利用已知物增加峰高的对照法;2.利用保留值经验规律法;3.利用检测器的选择性方法;4.利用保留指数方法;5.利用GC与其它仪器联用的方法。5答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。6答：色谱流出曲线如下:理由：K=cs/cM，K大表示cs大，而t∝K组分按K的大小次序流出。