苯甲苯乙苯混合物的分离和定量分析

仪器分析实验第1页1.实验目的1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。2.实验原理2.1气相色谱仪结构2.2混合物分离：色谱峰的确定在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间tR，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。2.3定量分析：色谱定量归一化法%100%/iiiiiifAfAWiA：峰面积if：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）仪器分析实验第2页气相色谱图3.实验仪器与试剂气相色谱仪热导池检测器色谱柱微量注射器固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯102白色载体60~80目载气N2丙酮苯（AR）甲苯（AR）乙苯（AR）苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1）4.实验过程4.1开通载气N2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min左右后启动电脑和软件。4.2设置参数:进样口温度：180℃色谱柱温度：100℃检测器温度：200℃4.3纯试剂色谱仪器稳定后，用10L微量注射器分别注射2L苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。4.4混合物分析在相同条件下，用微量注射器注射2L混合物样品，得到混合物的气相色谱图。（每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。仪器分析实验第3页4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。5.实验数据处理5.1纯试剂的色谱5.2混合物分析（混合物气相色谱图见附页）6.实验总结与思考6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点：6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。6.2.2缺点：不能用于热稳定性差或蒸气压低以及离子型化合物的分析。6.3使用微量注射器时不能有气泡存在，且在注射时动作要迅速，用力均匀，在推下样品的同时按动“start”进行开始测定。6.4注射前要用所注射试剂充分润洗，否则洗涤液丙酮会在气相色谱图中出现干扰峰。纯试剂保留时间/min峰宽/min峰面积/25uV*s苯2.5110.0725422.75748甲苯2.8720.0781214.31319乙苯3.4190.1261235.05881混合物保留时间/min峰宽/min峰面积/25uV*s定性定量/%物质12.3180.02988.72525丙酮\物质22.5250.0554158.18997苯38.86物质32.8290.0801136.55319甲苯34.15物质43.3740.0940104.78779乙苯26.99