苯系物的分析

苯系物的分析（气相色谱法）一、目的1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。2.掌握保留值的测定方法。3.了解改变柱温对样品分离效果的影响。4.掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。一、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下：死时间：tM++保留时间：tR调整保留时间：tR’=tR-tM相对保留值：ris=tr(i)’/tr(s)’(i为待测组分，s为参比物质)分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义：R=(tR2-tR1)/((W1+W2)/2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi)(s为参比物质，i为待测组分)二、仪器和试剂1、气相色谱仪（检测器FID）2、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯三、步骤1、保留值的测定色谱仪操作条件如下：色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2,氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2进样量：0.2μL；柱温：100℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；操作：通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。分别注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色谱图并记下各物质的tR值。再注入苯系物混合液，根据各组分峰的保留时间进行定性鉴别。2、分离度（R）和校正因子（f）的测定在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽（W），按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。准确称取甲苯、乙苯、苯乙烯，苯配成溶液。溶液中参比物质（甲苯）和待测组分（乙苯）的质量比（ms/mi）即为已知。在一定的色谱条件下，取此溶液进样，得色谱图，根据两物质的峰面积，求出乙苯的校正因子（f）。同样，亦可测定苯乙烯的校正因子。实验测定f值，必须使用色谱纯（或优级纯）试剂，并注明检测器类型和操作条件。3、内标法定量测定按照下表配制标准溶液，甲苯作为内标。将各标准溶液注入气相色谱仪，记录色谱图。将对照品与内标物峰面积的比值与对照作线性回归，得线性方程。取待测样品进样，可求得待测样品中各组分的体积。组别苯（mL)甲苯（mL)乙苯（mL)苯乙烯（mL)120.50.10.1220.50.20.2320.50.30.3420.50.40.4520.50.50.5待测样品20.50.250.253、改变柱温对样品分离效果的影响取苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物溶液进样，记录色谱图。改变柱温，进样，观察色谱图中各色谱峰的保留时间及分离度有何变化。四、实验记录及结果计算1、通过实验，完成下表：空气苯甲苯乙苯苯乙烯tRtR’计算相对保留值：r甲苯，苯，r乙苯，甲苯，r乙苯，苯和r苯，甲苯。2、计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度，并将二者进行比较。3、通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子。思考题1、使用FID,开启时应注意些什么？实验结束，关闭FID时，应注意些什么？2、分离度（R）有何意义?3、实验测定校正因子（f）的要点是什么？4、针对甲苯，由本实验的数据计算理论板数（n）和有效板数（neff）。