茶叶中重金属含量分析

1茶叶中重金属含量分析学习目的：1．通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。2．了解茶叶中重金属检测的方法。中国是茶的发源地，不仅种植面积和茶类品种等均居世界前列，而且还拥有丰富的种质资源，这是人类宝贵财富，也是我国茶业发展的物质基础。但近年来随着我国加入世界贸易组织，部分贸易国调整了茶叶质量标准，也由于我国茶叶卫生质量总体不高，从而影响了我国茶叶出口圆。茶叶生产重金属超标问题，也严重制约着我国的茶产业经济效益！化学上常把相对密度在5以上的金属称为重金属。如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。茶叶中的重金属主要包括铅(Pb)、铜(Cu)、汞(№)、铬(Cr)、砷(As)、镉(cd)等，这些重金属都有可能通过茶树吸收进入到茶叶中。虽然有些元素，如铜、铁等是人体不可缺少的微量元素，但大部分重金属元素并非人体生命活动所必需，摄人量过多时会对人体及动植物造成伤害。茶叶中重金属来源：2检测方法：1.原子吸收光谱原子吸收光谱(AtomicAbsorptionSpectroscopy，AAS)即原子吸收光谱法，是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。2.分光光度法分光光度法是一种经典的方法，其所需仪器常见，测定成本低，方法简单，稳定性、回收率均符合要求，适宜在实验室及中小型茶场中推广。但是对低含量的重金属检测达不到要求。3．电化学分析法电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法，用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。电化学法灵敏度、准确度高，测量范围宽，仪器设备简单，价格低廉，容易实现自动化，但条件苛刻，测定结果重现性差。4.电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法(InductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometry，ICPAES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术，也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点，能够广泛地应用于各个行业中。此外，茶叶中重金属的检测方法还有高效液相色谱法、毛细管离子分析法、电感耦合等离子体质谱分析法(InductivelyCoupledPlasmaMassSpec—trometry，ICP—MS)等。样品处理方法：传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸3或硝酸和高氯酸等强氧化剂，并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。新方法：微波消解和高压消解ICP-AES测定茶叶的金属Cu和Fe的含量一、前言电感耦合等离子原子发射光谱分析法（ICP-AES）可用于金属元素的含量测定，随着现代分析测试技术及分析测试仪器的快速发展，ICP-AES多元素同时测定在检测样品中金属元素含量方面发挥其越来越重要的作用，水样中的金属元素曾采用原子吸收光谱法、分光光度法或其它的化学分析法进行测定，但不管采用何种方法，都不能做到同时测定多种元素,ICP-AES以其高效、独有的技术在分析测试领域地位凸显。二、实验目的1.掌握ICP-AES的工作原理和操作技术；2.掌握ICP-AES的基本操作技术；3.了解ICP-AES的基本应用。三、实验原理通过测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫发射光谱分析法。根据发射光谱所在的光谱区域和激发方法不同，发射光谱法有许多技术，用等离子炬作为激发源，使被测物质原子化并激发气态原子或离子的外层电子，使其发射特征的电磁辐射，利用光谱技术记录后进行分析的方法叫电感耦合等离子原子发射光谱分析法（ICP-AES）。ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。因此，ICP-AES具有检出限低（10-9-10-11g/L）、4稳定性好、精密度高（0.5%-2%)、线性范围宽、自吸效应和基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的73个元素的同时测定。原子发射光谱仪工作流程图如下：载气携带由雾化器生成的试样气溶胶从进样管进入等离子体焰中央被激发，发射光信号先后经过单色器分光，光电倍增管或其它固体检测器将信号转变为电流进行测定。此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。四、主要仪器和设备电感耦合等离子发射光谱仪；UPWS超纯水器五、实验步骤1.ICP-AES测定条件：工作气体：氩气；冷却气流量：14L/min；载气流量：1.0L/min；辅助气流量：0.5L/min；雾化器压力：30.06psi。分析波长：Cu：324.754nm；Fe：234.350nm。2.标准溶液的配制：分别取1mg/mLCu2+、Fe3+标准溶液配制成浓度为0.010，0.030，0.100，0.300，1.00，3.00，10.00，30.00，100.00µg/mL的混合标准系列溶液。空白溶液：配制5%（v/v）硝酸溶液。3.在教师的指导下，按照ICP-AES仪器的操作要求开启仪器。4.分别测定标准溶液和样品溶液发射信号强度。5.精密度：选择一定浓度的Cu、Fe溶液，重复测定10次，计算ICP-AES方法测定Cu、Fe的精密度。6.检出限：重复10次测定空白溶液，计算相对于Cu、Fe的检出限。5六、实验结果与讨论1.简述ICP的工作原理；2.说明光谱定性分析的具体过程。七、数据处理1.标准工作曲线和样品分析：应用ICP软件，制作Cu2+、Fe3+标准工作曲线并计算试样溶液和空白中Cu、Fe的浓度。扣除空白值，计算原试样中Cu、Fe的含量。2.线性范围：根据标准工作曲线，进行线性拟合。线性范围上限为较线性拟合曲线计算值下降10%的浓度；线性范围下限可以视为相当于5倍检出限的浓度。3.精密度：重复10次测定一低浓度Cu、Fe标液，计算RSD。4.检出限：检出限通常与可区别背景信号（噪声）的最小信号相关，IUPAC的一种定义为对应于3×Sb的浓度，Sb为背景信号的标准偏差。检出限＝3×S‘b/S，S为工作曲线的斜率，S’b为空白溶液重复10次测定结果。八、实验注意事项1.保持环境温度：20-28℃，相对湿度：50%-75%。2.实验用水为超纯水。微波消解制备样品将待测茶叶研磨成粉末，称取茶叶样品0.5克，加入消解罐，并加入浓硝酸8毫升，双氧水2mL，封好消解罐，放入微波加热器中，按照表格进行微波消解：6消解完后，冷却至室温，转移至再用10毫升或者25毫升容量瓶定容，摇匀，待测。