药检方法标准记录格式

1药检方法标准记录格式1、干燥失重样品重（g）瓶重（g）烘干后瓶重+样品重（g）减失重量（%）第一次第二次第一次第二次1o2o平均值：%精密度：%（应不大于0.5%）结论：2、炽灼残渣样品重（g）坩埚（g）坩埚+残渣（g）残渣（%）第一次第二次第一次第二次1o2o平均值：%精密度：%（应不大于0.5%）结论：3、滴定含量计算记录：m=v=m′=v′=v0=F=计算：30()17.1210100%(%)(1%)vvFAmA为干燥失重1=2=平均值：%精密度：%（≤0.5%）结论：4、抗生素效价测定样品效价S=IU/mg标准品浓度C=mg/ml样品浓度c=mg/ml标准品抑菌圈直径：A1=mmA2=mmA3=mm平均抑菌圈直径A=mm样品抑菌圈直径：a1=mma2=mma3=mm平均抑菌圈直径a=mm样品效价SCaxcA=5、重金属检查法二取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮气除尽后（或取供试品一定量，缓慢炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，在加醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2.0ml，微热熔解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH值3.5）2ml2与水15ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准前溶液一定量，再用水稀释成25ml，放置2分钟，同置白纸上，两管进行颜色比较，供试品溶液不得比标准铅溶液更深。结果判断：6、氯化物鉴别反应加硝酸使呈酸性后，加硝酸银试液，即生成；分离，沉淀加氨试液及溶解，再加硝酸，沉淀复生成。结果判定：取本品乙醇溶液置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸。结果判定：7、液相色谱记录：W0=W=W′=S0=S1=S2=C=计算公式：00100%SWCSW1o2o平均值：%精密度：%（应不大于2.0%）结论：8、乳酸盐鉴定5ml（约相当于乳酸5mg）置试管中，加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻璃棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层的接界面处出现一暗绿色的环。结果判定：9、水分测定（费休氏法）精密称取供试样品适量，容积为甲醇，用水分测定仪直接测定；或将供试品置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂2~5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液有浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点。另作空白试验，按下式计算。供试品中水分含量（%）=(AB)F100%W式中：A为供试品所消耗费休试液的体积，ml,B为空白所消耗费休试液的体积，m,F为每1ml费休试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。F=W1=A1=B1=W2=A2=B12=123平均值：%精密度：%（应不大于2.0%）结论：10、硫酸盐鉴别反应取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。取供试品溶液，加盐酸，不生成。结果判断：11、重金属检查法三除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。结果判断：12、pH值(应为3.0～6.0)依法测得1、2、3、平均值：结果判断：13、装量照最低装量检查法，抽取5瓶，用已校正过的量筒量取其内容物,分别为V1V2V3V4V5。（每份都不得低于88.0ml）平均值为（不得小于90.0ml）结果判断：14、粉剂装量检查：装量照最低装量检查法，抽取5瓶，称得连瓶重量分别为W1W2W3W4W5。然后除净内容物后称得W1′W2′W3′W4′W5′。结果：1、W1-W1′=2、W2-W2′=3、W3-W3′=4、W4-W4′=5、W5-W5′=平均值为（每份都不得低于97g，均值不得低于100g）结果判断：15、紫外记录记录：W0=W=W′=A0=A1=A2=C=计算公式：标示量%=1001A100%A3%WCW1o2o平均值：%精密度：%（应不大于2.0%）结果判定：16、外观均匀度取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈。结果判断：17、溶解性取本品适量，置纳氏比色管中，加水制成50ml的溶液（浓度为临床使用时高剂量浓度的24倍），在25±2℃上下翻转10次，供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有混浊或沉淀生成。结果判断：18、钠盐鉴别反应取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显。结果判定：19、钾盐鉴别反应①取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。结果判断：②取供试品，加热炽灼出去可能有的铵盐、放冷后，加水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成。结果判断：20、碳酸盐鉴别反应（1）取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成。结果判断：（2）取供试品溶液，加硫酸镁试液，即生成。结果判断：（3）取供试品溶液，加酚酞指示液，即显。结果判断：21、碳酸氢盐鉴别反应①取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成。结果判断：②取供试品溶液，加硫酸镁试液，煮沸，生成。结果判断：③取供试品溶液，加酚酞指示液，。结果判断：22、双波长测定记录m0=C=m1=m2=A0λ1=A0λ2=ΔA0=A0λ1-A0λ2A1λ1=A1λ2=ΔA1=A1λ1-A1λ2A2λ1=A2λ2=ΔA2=A2λ1-A2λ2标示量%=1001A100%A%mCm规格1o2o平均值：%精密度：%（应不大于2.0%）结论：23、芳香第一胺类鉴别反应取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成。结果判定：24、吸收系数法含量测定5记录：m1=m2=A1=A2=1%1cmE=1o2o平均值：%精密度：%（应不大于2.0%）结论：25、相对密度测定取洁净、干燥并精密称定的比重瓶，装满供试品后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃的水浴中放置数分钟，使内容物的温度达到20℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶。装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算即得。M样=M水=供试品的相对密度：结果判断：26、酒石酸盐鉴别反应（1）取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。（2）取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，俟溶液褪色后,用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。27、磷酸盐①取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中。结果判定：②取供试品溶液，加氯化氨镁试液，即生成。结果判定：③取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成；分离，沉淀能在氨试液%=100%25201000.8%10050100m1%1cmA甲氧苄啶E=供试品重量供试品的相对密度水重量6中。结果判定：28、重金属检查第一法取25ml纳氏比色管两支，一管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释至刻度；另一管中加入试样溶液，并稀释至刻度，再在两管中分别加入留待乙酰胺试液个2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，试样管中显示的颜色与标准铅溶液比较不得更深。结果判定：29、碘化物鉴别反应①取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成，分离，沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。结果判定：②取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离，加三氯甲烷振摇，三氯甲烷层显，加淀粉指示液，溶液显。结果判断：30、氟检查法记录：m1=m2=A0=A1=A2=1o2o平均值：%精密度：%（应不大于2.0%）结论：31、钙盐鉴别反应①取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显。②取供试品溶液(1→20)，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸氨试液，即生成；分离，沉淀不溶于，但可溶于。结果判定：32、高氯酸滴定计算公式记录：m=v=m′=v′=v0=F＇=T=T0='010.0011()FFTT计算：C10H23PN3O3·HCl%=3/0()39.5810(1%)vvFmA（A%为干燥失重）1=2=6102010010=100%AAm氟的含量7平均值：%精密度：%（应不大于0.5%）结果判定：33、苯甲酸盐鉴别反应①取供试品的中性溶液，滴加三氯化铁试液，即生成；再滴加稀盐酸，变为。②取供试品，置干燥的试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，并在试管内壁凝结成。结果判定：