2015年土壤环境质量监测工作技术要求

附件：2015年土壤环境质量监测工作技术要求1、监测范围31个省（区、市）及新疆生产建设兵团所辖的全部地市（州），其中北京、天津和上海各选择3个地市级行政区。每个地市（州）选择3个具有一定规模的畜禽养殖场开展周边土壤环境质量监测。畜禽养殖场规模为常年存栏量为500头以上的猪、3万羽以上的鸡和100头以上的牛等。若无符合上述规模的畜禽养殖场，可根据实际情况选取辖区内代表性的其他规模的畜禽养殖场。2、基本情况调查在采样开始前，进行基本情况调查，内容包括：（1）自然和社会经济情况监测区域的地理位置、地形地貌、自然植被、周边水系、水文状况、气象特征等自然环境情况以及当地社会经济和工农业生产等状况等。（2）畜禽养殖场及周边土壤情况畜禽养殖场名称、场地面积、养殖畜禽种类、数量；畜禽养殖场周边土壤类型、成土母质、区域背景等。（3）排污及周边污染源情况畜禽养殖场目前主要污染物及排放去向；畜禽养殖场周边一定范围内有无污染源（或排污口）、污染源类型、数量及分布等，找出可能影响土壤环境质量的主要污染来源。3、布点、采样和制样（1）布点和采样每个畜禽养殖场周边土壤共布设5个监测点位。在畜禽养殖场外围500米范围内采用网格法进行随机布点，网格大小为100米×100米，通过查随机数表，得到5个随机数，随机数对应的网格编号，则该网格生成中心点，作为监测点位（图1）。每个点位采集混合土样，每份样品采样量为2kg。采集深度为0～20cm。采样前记录点位坐标，拍摄照片。图1畜禽养殖场周边土壤点位布设示意图（2）样品制备①风干样品的制备风干：在风干室将土样放置于风干盘中，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核，根茎动植物残体等，摊成2～3厘米的薄层，经常翻动。半干状态时，用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样，置阴凉处自然风干。粗磨并分样：粗磨后过2mm筛的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅拌、混合直至均匀，用四分法弃取、称重，保留三份样品，其中一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明国家样品库样品（2mm）；另一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明省级样品库样品（2mm）；剩余样品称重（保留大约分析用量四倍的土样），研磨过1mm尼龙筛后分成两份。一份装瓶备分析用（1mm），粗磨样可直接用于土壤pH、阳离子交换量等项目的分析。另一份继续进行细磨。细磨并分样：用玛瑙球磨机或手工研磨到土样全部通过孔径0.25毫米（60目）的尼龙筛，四分法弃取，保留足够量的土样、称重、装瓶备分析用（0.25mm）；剩余样品继续研磨至全部通过孔径0.15毫米（100目）的尼龙筛，装瓶备用（0.15mm）。②新鲜样品的制备为分析测定挥发性和半挥发性有机项目，应采集新鲜土样，土样采集后应始终在低于4℃暗处冷藏，并在7天内进行前处理，40天之内完成分析。4、监测项目（1）必测项目土壤理化指标：土壤pH、有机质含量、阳离子交换量；无机污染物：镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌和镍；有机污染物：六六六、滴滴涕和苯并（a）芘。（2）选测项目无机污染物：钒、锰、钴、银、铊、锑等。5、监测时间和频次1～8月，监测一次。避免在有明显污染源或者固废堆放点附近采样。6、分析方法执行《关于印发＜2011年全国土壤环境质量例行监测工作方案的通知＞》（总站生字［2011］161号），没有列入的项目的监测方法执行《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》（原国家环保总局，2006）。表1土壤样品实验室分析测试方法序号项目样品制备方法样品前处理方法指定分析方法检出限(mg/kg)1pH风干研磨20目水浸提玻璃电极法（NY/T1377-2007）0.01～0.12有机质含量风干研磨20目重铬酸钾-硫酸重铬酸钾容量法（NY/T1121.6-2006）——3阳离子交换量风干研磨20目蒸馏、离心、乙酸铵交换容量法（NY/T1121.5-2006）（cmol/kg）0.10～2.54镉风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.001～0.030电感耦和等离子体发射光谱法0.10～0.20石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T17141-1997）0.001～0.0505汞风干研磨100目1＋1王水消解冷原子吸收分光光度法（GB/T22105.2-2008）0.0004～0.005电感耦和等离子体质谱法0.0016砷风干研磨100目1＋1王水消解原子荧光光谱法（GB/T22105.2-2008）0.001～1.0电感耦合等离子体质谱法0.005电感耦和等离子体发射光谱法0.407铅风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.002～2.0电感耦和等离子体发射光谱法2.0～3.0石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T17141-1997）0.006～0.20原子荧光法（GB/T22105.2-2008）0.060～5.08铬风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.0030～5.0电感耦合等离子体发射光谱法0.40～5.0火焰原子吸收分光光度法（GB/T17137-1997）0.60～5.09铜风干研磨100目四酸消解电感耦和等离子体质谱法0.001～1.0电感耦合等离子体发射光谱法0.15～4.0石墨炉原子吸收分光光度法0.010火焰原子吸收分光光度法（GB/T17138-1997）0.50～1.2原子荧光光谱法0.004510锌风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱0.002～2.0电感耦合等离子体发射光谱0.20～5.0火焰原子吸收分光光度法（GB/T17138-1997）0.50～3.0序号项目样品制备方法样品前处理方法指定分析方法检出限(mg/kg)11镍风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.002～0.60电感耦合等离子体发射光谱法0.50～1.2火焰原子吸收分光光度法（GB/T17138-1997）0.50～5.012钒风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.005～7.0电感耦合等离子体发射光谱0.40～5.0石墨炉原子吸收分光光度法0.010～3.113锰风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.005～0.050电感耦合等离子体发射光谱法0.10～5.0火焰原子吸收分光光度法0.40～1014钴风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.001～1.0电感耦合等离子体发射光谱法0.030～2.0火焰原子吸收分光光度法0.010～1.015银风干研磨100目四酸消解电感耦合等离子体质谱法0.003～0.010电感耦合等离子体发射光谱法2.016铊风干研磨100目四酸消解石墨炉原子吸收分光光度法0.003电感耦合等离子体发射光谱法0.003～0.1017锑风干研磨100目1＋1王水消解电感耦合等离子体质谱法0.010～0.050原子荧光光谱法0.050～0.1018苯并（a）芘新鲜土壤样品加速溶剂索氏提取高效液相色谱法（ISO13877-2000）0.02010-3～4.010-3气相色谱-质谱法（EPA8270）0.6010-3～1010-319六六六新鲜土壤样品加速溶剂索氏提取气相色谱-质谱法0.0210-3～5.010-3气相色谱法（GB/T14550-2003）0.0210-3～5.010-3气相色谱-串联质谱法0.02010-3～0.05010-3气相色谱-质谱法0.0210-3～5.010-320滴滴涕新鲜土壤样品加速溶剂索氏提取气相色谱-质谱法0.0210-3～5.010-3气相色谱法（GB/T14550-2003）0.0510-3～5.010-3气相色谱-串联质谱法0.01010-37、评价标准及方法（1）评价标准土壤环境质量评价标准执行《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）二级标准，对于GB15618没有的评价标准执行《全国土壤污染状况评价技术规定》（环发[2008]39号）。表2土壤环境质量评价标准值序号评价项目参考标准值（mg/kg）来源耕地、草地、未利用地林地pH＜6.5pH6.5-7.5pH＞7.51镉0.300.300.601.0《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）2汞0.300.501.01.53砷旱地40302540水田3025204铅80808040HJ332-2006食用农产品产地环境质量评价标准5铬旱地150200250400《土壤环境质量标准》（GB15618-1995）水田2503003506铜501001004007锌2002503005008镍4050602009锰*1500澳大利亚保护土壤及地下水调研值10钴*40加拿大土壤环境质量标准农用地标准值11钒*13012银*2013铊*114锑*2015多环芳烃(苯并（a）芘)*0.1016有机氯农药*六六六总量0.10滴滴涕总量0.10注：*评价标准参考值（2）评价方法执行《关于印发＜2011年全国土壤环境质量例行监测工作方案的通知＞》（总站生字［2011］161号）。相关计算公式和分级标准如下：土壤单项污染指数（Pip）＝污染物质量标准土壤污染物实测值土壤综合污染指数（P综）＝222最大单项污染指数＋平均单项污染指数表3土壤环境质量评价分级等级Pip值大小污染评价ⅠPip≤1无污染Ⅱ1＜Pip≤2轻微污染Ⅲ2＜Pip≤3轻度污染Ⅳ3＜Pip≤5中度污染ⅤPip＞5重度污染表4土壤综合污染指数分级标准等级综合污染指数（P综）污染等级ⅠP综≤0.7清洁（安全）Ⅱ0.7＜P综≤1.0尚清洁（警戒限）Ⅲ1＜P综≤2.0轻度污染Ⅳ2＜P综≤3.0中度污染ⅤP综＞3重污染8、质量保证质量保证和质量控制是决定土壤污染状况调查成败的关键，要求从采样布点、样品运输与保存、样品制备、实验室分析、数据处理等过程均应严格执行《全国土壤污染状况调查质量保证技术规范》、《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)和有关技术规定的要求，抓好全过程的质量保证和质量控制工作，确保本次监测结果的科学性、准确性和可靠性。2015年土壤质量监测质控请参照《2013年土壤例行监测质量控制方案》执行，并完成相应的质控报告。质控检查等要求将另行下发。9、报告编制报告编写大纲：（1）基本情况本方案前述所列基本情况调查（1）到（3）的内容、各类表格统计信息。（2）监测工作概况监测布点原则、点位区域分布、数量及其他情况。（3）土壤污染状况①监测值统计：污染物种类、污染物含量平均值、范围、标准偏差等；②监测结果与评价：超标污染物、超标率、超标倍数、污染指数等。（4）结论与对策①结论。包括监测区土壤环境质量现状、污染程度、超标原因和发展趋势等。②问题及建议。10、报送时间和要求11月15日前各省（区、市）环境监测中心（站）负责完成土壤环境质量监测报告(*.doc)和监测数据(*.xls)，文件均命名为“2015+省名+TR”（如2015LNTR，2015代表监测年份，LN代表辽宁省，TR代表土壤，以正式文件和电子文件两种形式向中国环境监测总站报送监测报告和监测数据。