综合化学实验水泥生料系统分析

第一部分：实验预习报告一、实验目的：1.了解重量法测定水泥生料中SiO2的原理及测定方法。2.掌握非晶形沉淀的过滤、洗涤和灼烧的基本操作技术。3.进一步掌握配位滴定法的原理，特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等条件，在铁、铝、钙、镁共存时直接分别测定它们的方法。4.学习用混合熔剂熔融分解式样的操作技术。二、实验原理：水泥生料系统分析包括其主要成分SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO及少量的Na2O、K2O、MnO2、TiO2、SO3、H2O等成分的测定。一般只作硅、铁、铝、钙、镁主要成分的分析，其结果以氧化物百分含量表示。普通水泥生料的化学成分大致介于以下范围：烧失量34-37%SiO212-15%Al2O32-4%Fe3O41.5-3%CaO41-45%MgO1-2.5%本实验采用“瓷代铂”熔样，用动物胶脱水法测定SiO2含量，用EDTA配位滴定法测定Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子。“瓷代铂”熔样法：瓷坩埚内预先垫上若干层报纸和定量滤纸，然后把试样粉末和混合溶剂混匀后，把滤纸包紧放入瓷坩埚内，于850℃的高温炉内灼烧5-7分钟。其主要反应为：2SiO2·Al2O3·2H2O+3Na2CO3==2Na2SiO3+Na2O·Al2O3+3CO2↑+2H2ONa2SiO3+2HCl==H2SO3+2HClNa2O·Al2O3+8HCl==2AlCl3+2NaCl+4H2O动物胶凝聚法：利用动物胶吸附H+离子而带正电荷，与带负电荷的硅酸胶粒发生胶凝而析出。EDTA配位滴定法：在pH=2.0～2.5时，用磺基水杨酸为指示剂，已EDTA标准溶液滴定Fe3+，然后再在滴定Fe3+后的溶液中，以PAN为指示剂，用EDTA标准溶液进行Al3+的测定。滤液中的Ca2+、Mg2+按常法在pH≈10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+合量；再在pH＞12.5时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法算得MgO的含量。三、主要试剂及仪器：1.混合熔剂无水碳酸钙、草酸、硝酸钾按10:4:0.75比例研细混匀，在105℃下烘干1小时，贮存于广口瓶中被用户。2.定量滤纸（Φ=11cm）及报纸（17*13cm）3.瓷坩埚和坩埚钳、镊子4.原装盐酸A·R级5.浓硝酸A·R级实验项目名称水泥生料系统分析实验成绩实验者专业班级组别同组者实验日期6.2%动物胶称取2g动物胶加入100mL蒸馏水，加热至60-70℃，用玻棒搅拌，使之溶解，置于60-70℃水浴中保温。7.AgNO3溶液1%水溶液8.三乙醇胺溶液（1+3）将一份三乙醇胺加3份蒸馏水混匀。9.K—B指示剂10.氨水（1+1）11.20%NaOH溶液12.NH3—NH4Cl缓冲溶液pH≈1013.CuSO4标准溶液14.EDTA标准溶液15.NaAc—HAc缓冲溶液pH≈4.816.磺基水杨酸10%水溶液17.PAN指示剂0.1%的乙醇溶液四、实验步骤：1.试样的分解（1）取两个23～30ml的瓷坩埚，在其内壁先垫上十层报纸，将坩埚内表面全部覆盖，再垫上三张无灰滤纸，将报纸全部覆盖。（2）取半张无灰滤纸卷成圆锥形，用台秤称取混合熔剂0.75g至于圆锥体内，再称取0.5g左右的样品于圆锥体内，混匀，将圆锥体上口折叠，置于瓷坩埚内。（3）将瓷坩埚送于850℃的高温炉内灼烧5～7分钟。取出后稍冷，取出球状物于烧杯中2.二氧化硅的测定（1）取一个15～25ml的瓷坩埚，记下其编号，放入900～950℃灼烧30～40分钟，取出，稍冷，称量。反复直至恒重。（2）在装有熔块的烧杯中加入10ml水，再加入浓盐酸15ml，盖上表面皿，置于电炉上加热使其全部溶解。加入浓硝酸1ml煮沸后置于沙浴上浓缩10ml以下，取下，放入60～70℃水浴约7分钟，加入5ml2%动物胶并搅拌3分钟，于水浴中保温5分钟，取出加40ml热水并搅拌，水浴中静置5分钟，取出趁热过滤（倾泻法），用热稀盐酸洗涤沉淀3～4次，将沉淀转移到滤纸上，用热水洗涤沉淀直至滤液无氯离子（硝酸银）。洗涤过程中，保证沉淀全部转移到滤纸上。滤液全部用250ml容量瓶接收后稀释至刻度线。沉淀连同滤纸从漏斗中取出，包好，放入恒重瓷坩埚中，经干燥，炭化并灰化后于900～950℃灼烧40分钟。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，计算试样中SiO2的百分含量。滤液部分：1.将滤液转入250ml容量瓶中，定容。2.VEDTA/VCuSO4标定：15ml0.02MEDTA于300ml烧杯中，加水100ml，用氨水调节pH=4.2，再加入10mlNaAc-HAc，加热至沸，淋洗后（80℃）加入6-8滴PAN，用CuSO4滴定至紫色。平行三份。3.CEDTA标定（3份）及空白实验（1份）：称样CaCO3加入到100ml小烧杯中，加盐酸（1:1）3ml，微沸，定容到250ml容量瓶。4.Fe3+：25.00ml于300ml烧杯中，加50ml水，用氨水调pH=2，盖表面皿，加热至70℃，取下加10滴SSBL，用EDTA滴定，红紫色→无色，平行三份。5.Al3+：在烧杯中准确加入20.00mlEDTA，加水100ml，加热至70-80℃，用氨水调pH=4.2，加10mlNaAc-HAc，煮沸3min，取下淋洗，加PAN6-8滴，用CuSO4滴定变为紫色。6.总硬度：取样25.00ml至锥形瓶中，加水50ml用氨水调pH=10，加5ml三乙醇胺，5mlNH4+-NH3.H2O，4-5滴K-B，用EDTA滴定至蓝色（2份）。7.钙硬度：用NaOH调pH≥12，其余同上一步。第二部分：实验过程记录第三部分：结果与讨论一、实验结果分析表1CuSO4溶液滴定EDTA指示剂：PAN现象：溶液由黄色变为紫色滴定次序记录项目ⅠⅡⅢVEDTA(ml)151515V(CuSO4)ml14.6014.7014.60VEDTA(ml)/VCuSO4(ml)1.0271.0201.027VEDTA(ml)/VCuSO4(ml)(均值)1.025|di|0.0020.0050.002平均dr(％)0.29表2EDTA的标定指示剂：K-B指示剂现象：溶液由酒红色变为蓝色滴定次序记录项目ⅠⅡⅢmCaCO3(g)0.3853V(EDTA)mL20.3020.2520.32C(EDTA)mol.L0.019040.019080.01902平均C(EDTA)mol.L0.01905|di|0.000010.000030.00003平均dr(％)0.12空白实验：125ml蒸馏水消耗EDTA体积V=0.30ml表3EDTA滴定Fe3+离子指示剂：SSBL现象：溶液由红紫色变为无色滴定次序记录项目ⅠⅡⅢV滤液(ml)252525V(EDTA)mol1.001.051.05C(铁离子)mol.L(E-4)7.628.008.00平均C(铁离子)mol.L(E-4)7.87|di|(E-4)0.250.130.13平均dr(％)2.16表4CuSO4滴定Al3+离子指示剂：PAN现象：溶液由黄色变为紫色滴定次序记录项目ⅠⅡⅢVEDTA(ml)202020V(CuSO4)ml17.6017.5317.60cAl3+(mol/L)0.0014930.0015480.001493cAl3+(mol/L)（均值）0.001511|di|0.0000180.0000370.000018dr(%)1.61表5总硬度的测定指示剂：K-B指示剂现象：溶液由酒红色变为蓝色滴定次序记录项目ⅠⅡV滤液(ml)2525VEDTA(ml)20.6520.72cCa2++Mg2+(mol/L)0.015730.01578cCa2++Mg2+(mol/L)0.01576|di|0.000030.00002dr(%)0.16表6钙硬度的测定指示剂：K-B指示剂现象：溶液由酒红色变为蓝色滴定次序记录项目ⅠⅡV滤液(ml)2525VEDTA(ml)19.5019.62cCa2+(mol/L)0.014860.01495cCa2+(mol/L)（均值）0.01491|di|0.000050.00004dr(%)0.30结果分析思考题（1）本实验测定2SiO含量的方法的原理是什么？（2）洗涤沉淀的操作中应注意些什么？怎样提高洗涤的效率？（3）沉淀在高温灼烧前，为什么需要干燥及灰化？（4）什么叫做“恒重”？（5）本实验中，如3Fe离子的滴定结果不准确，对3Al离子的测定结果有何影响？