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综合性实验第一部分可见分光光度计的性能检查一、实验目的1．熟悉分光光度计的性能检验方法。2．掌握可见分光光度计的使用。二、实验原理1．分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整；2．利用镨钕滤光片在529nm波长处的吸收峰来检验波长的准确度；3．同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时需加以选择配对。三、仪器与试剂仪器：722型可见分光光度计，镨钕玻璃滤光片试剂：0.02mol/LK2Cr2O7溶液，蒸馏水四、实验内容1.稳定度(1)零点稳定度:仪器在光电检测器不受光（暗盒盖被打开）的条件下，用零点调节器调至透射率零点，观察3min，读取透射率示值的最大漂移量ΔT。规定ΔT≤±0.2%。（2）光电流稳定度：仪器波长分别置于仪器光谱范围（400-800nm）两端往中间靠10nm（410nm与790nm）处，调整零点后，关闭暗盒盖（即打开光门），使光电检测器受光，先照射5nim。后用“100%”调节器将仪器透射率调至95％(数显仪器调至100％)处，再观察5min，读取透射率示值的最大漂移量ΔT。规定ΔT≤±0.8%。数据记录表零点稳定度光电流稳定度410nm790nmT%=0.0,观察3minT%=100.0,观察5minT%=100.0,观察5minΔT=ΔT=ΔT=结论（示例）：经检验零点稳定度符合规定（规定ΔT≤±0.2%），光电流稳定度符合规定（规定ΔT≤±0.8%）。2波长准确度与波长重复性以镨钕玻璃滤光片的最大吸收波长529nm作为标准波长，从524nm起至534nm止，每一纳米测一透射率，按上述过程连续测量3次，记录波长测量值λi。注意点：本实验以空气为空白，每改变一个波长必须重新校准空气的100%。波长准确度按下式计算：3113is式中λi—各次最大吸收波长测量值(nm)；λs—相应波长标准值(nm)。数据记录表测定波长524525526527528529530531532533534第1次T%第2次T%第3次T%计算：Δλ=？结论（示例）：经检验Δλ=+1nm,符合规定（规定Δλ≤±2nm）波长重复性按下式计算：3131maxiii计算：δλ=？结论（示例）：经检验δλ=1nm,符合规定（规定δλ≤1nm）3吸收池的配套性将波长置于440nm处，在4个同一光径厚度的吸收池中，分别注入重铬酸钾稀溶液(含铬量约30mg•L-1)；或在仪器波长700nm处，分别注入蒸馏水。将其中一池的透射率调至95％(数显仪器100％)，测量其它各池的透射率，记录测定数据。规定各池百分透光率之差≤0.5%。数据记录表(测定波长：770nm,溶剂：蒸馏水)池号1234T%结论（示例）：1号与3号池透光率之差符合规定，2与4号池透光率之差不符合规定（规定各池百分透光率之差≤0.5%）。最后选用透射率之差不大于0.5％T的吸收池，配成一套使用。五、注意事项1.使用前应进行预热30min，以使仪器达到良好的工作状态。2.非测试时，应打开暗盒盖（关闭光门），以免检测器长时间受光照射，造成疲劳或损坏。3.比色皿应手持粗糙面；擦拭透光面的液滴时，用擦镜纸顺一个方向轻轻擦拭，以免磨损透光面。4.每台仪器所配套的吸收池不能与其它仪器上的吸收池单个调换。5.实验完毕，洗净比色皿，并倒置沥干后置比色皿盒中保存。六、提问1．同种比色皿透光度的差异对测定有何影响？2．检查分光光度计光电流稳定度及波长准确度对测定有什么实际意义？