综合热分析

材料综合热分析（一）实验目的与要求1、了解材料综合热分析实验的仪器结构及使用方法；2、掌握料综合热分析的实验原理；3、能够对样品的测试数据进行分析和整理；4、写出完整的实验报告。（二）实验设备德国耐驰STA409PCLuxx同步热分析仪（温度范围：RT-1500℃）（三）实验原理其基本原理是：在程序温度控制下，将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间温度、重量之差与温度之间的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。差热分析(DTA)原理:在程序控制温度下,将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。热重(TG)分析原理：物质加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物化变化而出现质量变化，其质量变化的温度和质量变化百分数随物质的结构及组成而异。差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry；DSC)。差示扫描量热法是在程序温度控制下，测量输送给被测物质和参比物质能量差与温度之间关系的一种技术，简称DSC。其主要特点是需要样品量少(几到几十毫克)，使用的温度范围宽，分辩能力高和灵敏度高。费用低。由于它们能定量测量各种热力学参数(如热焓、熵和比热)和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中广泛应用。（四）样品的制备1.块状试样块状试样需要进行适当的研磨，呈粉状即可进行测试。2.粉末试样粉末试样可直接进行测试。3.液体试样液体试样置入干燥箱内烘干成粉即可。注意：样品的添加量不超过坩埚容量的三分之二。（五）实验步骤1、打开水浴进行设备预热20min（20min后在进行其他操作）；2、打开电脑，进入NETZSCH测量软件；3、待初始化完成后，打开基线；4、选择样品+修正，选择内部天平称量；5、先插入空坩埚并清零，然后插入添加样品的坩埚称量；6、打开温度、灵敏度校正文件；7、进行初始温度、升温速率、结束温度等参数的设定；8、设置文件名并保存；9、启动仪器进行样品的测试及数据采集；10、测试结束，进行数据分析整理。（六）实验报告要求1.应包括实验目的、实验原理，样品的测试步骤。2.要求附上测试结果，并对测试内容进行结果分析。