试剂氯化钠的制备实验

第九章制备实验9.1无机制备9.1.1基本实验实验十四试剂氯化钠的制备实验目的（1）通过氯化钠提纯，熟悉盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用；（2）掌握加热、溶解、过滤、（常压过滤和减压过滤）、蒸发、结晶和干燥等有关的基本操作；（3）学习用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。实验原理较高纯度的氯化钠（例如试剂级和医用级别）是由粗食盐提纯制备的。粗食盐中含有泥沙和K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-和CO32-等杂质。不溶性杂质可用溶解和过滤除去。由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小，难以用重结晶的方法纯化，需用化学方法进行离子分离，通过选用合适的试剂将Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。具体方法是先在粗食盐的饱和溶液中加入稍微过量的BaCl2，则Ba2++SO42-→BaSO4↓将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaCO3溶液，则Ca2++CO32-→CaCO3↓2Mg2++2CO32-+H2O→[Mg(OH)]2CO3↓+CO2↑2Fe3++3CO32-+3H2O→2Fe(OH)3↓+3CO2↑Ba2++CO32-→BaCO3↓过滤溶液，不仅除去Ca2+、Mg2+、Fe3+,还将前面过量的Ba2+一起除去。过量的Na2CO3用HCl中和后除去。其他少量可溶性杂质（如KCl）和上述沉淀剂不起作用，但由于KCI的溶解度比NaCl大，将母液蒸发浓缩后，NaCl析出，而KCl留在母液中。提纯后的NaCl还要进行杂质Fe3+和SO42-的限量分析。限量分析是将被分析物配成一定浓度的溶液，与标准系列溶液进行目视比色或比浊，以确定杂质含量范围。如果被分析溶液颜色或浊度不深于某一标准溶液，则杂质含量就低于某一规定的限度。这种分析方法称为限量分析。在上述目视比色法中标准系列法较为常用。其方法利用一套由相同玻璃质料制造的一定体积和形状的比色管，把一系列不同量的标准溶液依次加入到各比色管中，并分别加入等量的显色管剂和其他试剂，再稀释至同等体积，即配成一套颜色由浅至深的标准色阶。把一定量的被测物质加入另一同规格的比色管中，在同样条件下显色，并稀释至同等体积，摇匀后将管的塞子打开，并和标准色阶进行比较，比较时应从管口垂直向下观察，这样观察的液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多，能提高观察溶液的灵敏度。如被测溶液与标准系列中某一溶液的颜色深度相同，则被溶液就等于该标准溶液的浓度，若介于相邻两种标准溶液之间，则可取这两种标准溶液的平均值。这种测定方法的思路，也体现在后面的许多成分析实验中。仪器和药品仪器：托盘天平、普通化学天平、离心机、烧杯、玻璃棒、滴管、普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸器皿、洗瓶、移液管、比色管、滤纸、剪刀、火柴。药品：粗食盐、BaCl2(1mol·L-1)、Na2CO3(20%)、HCl(2mol·L-1)pH试纸、BaCl2(25%)、KSCN(25%)、HCl(3mol·L-1)。实验步骤1、试剂氯化钠的制备（1）除去SO42-在托盘天平上称取20g粗食盐，研细后倒入150mL烧杯中，加水65mL，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。然后趁热边搅拌边逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42-都转化为BaSO4沉淀。由于BaCl2的用量随粗食盐的来源不同而异，所以应通过实验确定最少用量。为了检验沉淀是否完全，用离心试管取2mL溶液，在离心机上离心分离，分离后在上层清液中加入一滴BaCl2溶液，如仍有沉淀产生，表明SO42-尚末除尽，需往烧杯中补加BaCl2溶液。如此操作并反复检验，直到在上层清液中加入一滴BaCl2溶液后，不再产生白色沉淀时为止，表明SO42-已除尽，记录所用BaCI2溶液的量。沉淀完全后，继续加热5min，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗常压过滤。（2）除去Ca2+、Mg2+、Ba2+将滤液加热至沸，用小火保持微沸，边搅拌边滴加20%Na2CO3溶液，使Ca2+、Mg2+、Ba2+都转化为难溶碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，用上述检验SO42-是否除尽的方法检验Ca2+、Mg2+、Ba2+生成的沉淀是否完全，如不再产生沉淀时，记录Na2CO3溶液的用量。在此过程中注意补充蒸馏水，保持原体积，防止NaCl析出。当沉淀完全后，进行第二次常压过滤。（3）除去多余的CO32-往滤液中滴加2mol·L-1HCI,调pH≈6，记录所用HCl的体积。将滤液倒入蒸发器皿中，微火蒸发使CO32-转化为CO2逸出。（4）蒸发、浓缩、制备试剂NaCl将蒸发皿中的溶液微火蒸发、浓缩至稠粥状（切忽蒸干），趁热进行减压过滤，将NaCl结晶尽量抽干。（5）干燥将结晶移于蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动。防止结块。当无水蒸气逸出后，改用大火烘数分钟，即得到洁白和松散的NaCl晶体。冷却至室温。产品称重。计算产率。2、产品纯度的检验本实验只就Fe3+、SO42-的限量进行分析。（1）Fe3+的限量分析在酸性介质之中，Fe3+与SCN-生成器血红色配合物[Fe（NCS）]2+颜色的深浅与Fe3+浓度成正比。在普通化学天平上称取3.00gNaCl产品，放入25mL比色管中，加10mL蒸馏水使之溶解，再加入2.00mL25%KSCN溶液和2mL3mol·L-1HCI,然后稀释到25mL（比色管剂刻度线），摇匀。按以下用量配制标准系列（由实验室提供）：在三支编号的25mL比色管中，分别加入浓度为0.01mg·mL-1和Fe3+标准溶液0.30mL、0.90mL和1.50mL；并加入25%KSCN2.00mL和3mol·L-1HCl2.00mL、用蒸馏水稀释至刻度并摇匀，即得Fe3+标准系列溶液；其浓度相当于①优级纯（一级）试剂，内含0.003mgFe3+;②分析纯（二级）试剂，内含0.009mgFe3+;③化学纯（三级）试剂，内含0.015mgFe3+。将试样溶液与标准溶液进行目视比色，确定试剂的等级。（2）SO42-限量分析试样中微量的SO42-与BaCl2溶液作用，生成白色难溶的BaSO4,溶液发生混浊。溶液的混浊度与SO42-浓度成正比，因此借比浊法可以对SO42-进行限量分析。称取1.00gNaCl产品，放入25%mL比色管中，加入10mL蒸馏水使之溶解，再加1mL3mol·L-1HCI和3.00mL25%BaCI2溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按以下用量配制标准系列（由实验室提共）在三支编号的25mL比色管中，分别加入浓度为0.01mg·mL-1SO42-标准溶液1.00ml、2.00mL和5.00mL；并各加入25%BaCl23mL和3mol·L-1HClmL.用蒸馏水稀释至刻度并摇匀，即得SO42-标准系列溶液；其浓度相当于①优级纯（一级）试剂，内含0.01mgSO42-;②分析纯（二级）试剂，内含0.02mgSO42-;③化学纯（三级）试剂，内含0.05mgSO42-。将试样与标准溶液进行比浊，确定试样的等级。思考题（1）除去Ca2+、Mg2+和SO42+时，为什么先加BaCl2溶液，然后要将BaSO4过滤掉后再加Na2CO3溶液？在什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3?（2）如何除去过量的BaCl2、Na2CO3？（3）在蒸发浓缩结晶时为什么不能将溶液蒸干？（4）在检验产品纯度时，能否用自来水来溶解NaCl?为什么？实验十六硫酸亚铁铵的制备（常量和微型实验）实验目的（1）掌握复盐的一般特征和制备方法；（2）熟练掌握水浴加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作；（3）巩固产品限量分析的方法；（4）了解微型实验的优点。实验原理硫酸亚铁又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体。作为复盐在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水难溶于乙醇。在定量分析中（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O常用作氧化还原滴定法的基准物。本实验首先用过量的Fe与稀H2SO4反应制得FeSO4溶液：Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑然后利用复盐（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O溶解度比组成它的简单盐的溶解度都要小的性质（见表9-16-1），由等物质量的FeSO4与（NH4）2SO4在水溶液中相互作用，生成溶解度较小的复盐（NH4）2Fe(SO4)2·6H2OFeSO4+（NH4）2SO4+6H2O→（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O仪器和药品仪器：托盘天平、普通化学天平、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶、烧杯、蒸发皿、移液管、比色管、表面皿、煤气灯。药品：碎铁片（或铁屑）、Na2CO3(10%)、H2SO4(3mol·L-1)、（NH4）2SO4（固体）、乙醇（95%）、KSCN（1mol·L-1）、Fe3+(0.1000mg·mL-1)标准溶液、pH试纸、滤纸。表9-16-1溶解度表/g/100gH2O物质溶解度10/℃20/℃30/℃50/℃70/℃FeSO4·7H2O20.526.633.248.656.0(NH4)2SO473.075.478.084.591.9(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O18.121.224.531.338.5实验步骤1、常量实验（1）碎铁片的预处理粗称（用何天平？）4.0g铁片（或铁屑）放入150mL锥形瓶中，加入20mL10%Na2CO3溶液，放在石棉网上火加热至沸，以除去铁片上的油污。用倾泻法碱液，将碎铁片水洗至中性。（2）FeSO4的制备在盛有处理过碎铁片的锥形瓶中加入20mL3mol·L-1H2SO4溶液，水浴中加热。注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于激烈，反应期补充水分保持溶液原有体积，避免硫酸亚铁析出。等反应速度明显减慢时（大约需30min左右）趁热减压过滤，分离溶液和残渣。如果发现滤纸上有FeSO4·7H2O晶体析出，可用热蒸馏水溶解，然后用2mL3mol·L-1H2SO4洗涤没有反应完的Fe和残渣，洗涤液合并至反应液中（加酸的目的是什么？）过滤完后将滤液转移至蒸发皿内，没有反应完的铁片用碎滤纸吸干后称重，计算已参加反应的Fe的质量。（3）（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O的制备根据反应消耗Fe的质量（或生成FeSO4的质量），计算制备（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O所需的（NH4）2SO4的量（考虑到FeSO4的过滤等操作中的损失，（NH4）2SO4用量可按生成FeSO4理论产量的80%计算）。按计算量称取（NH4）2SO4固体，配成饱和溶液（如何配制？）加入FeSO4溶液中，混合均匀后在水浴中加热（火不能太大）蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。自然冷却至室温，即可得到浅蓝色的（NH4）2Fe（SO4）·6H2O晶体。减压过滤，将液体尽量抽干，用95%乙醇洗涤晶体，抽滤，晶体用滤纸吸干，称重，计算产率。母液与乙醇洗涤液必须分别回收。（4）产品中Fe3+的限量分析产品的主要杂质是Fe3+，根据Fe3+与硫氰化钾形成血红色配离子[Fe（NCS）]2+颜色的深浅，用目视比色可确定其含Fe3+的级别。称取（用何天平？）1.00g产品，放入25mL比色管中，用少量不含O2的蒸馏水（将蒸馏水用小火煮沸10min以除去所溶解的O2，盖上表面皿待冷却后使用）溶解。用两支1mL移液管分别取3ml·L-1H2SO4与1mol·L-1KSCN溶液各1.00mL加入到比色管中，再加不含O2的蒸馏水至刻度，摇匀，与标准溶液（由实验室得供）进行比较。根据比色结果，确定产品中Fe3+含量所对应的级别（见表9-16-2）。标准溶液的配制：依次用移液管量取每毫升含Fe3+量为0.010毫克的标准溶液0.5mL、1.00mL、2.00mL。分别加到三支25mL比色管中，各加入1.00mL3mol·L-1H2SO4和1.00mL1mol·L-1KSCN溶液。最后用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。表9-16-2不同等级（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O中Fe3+含量规格一级二级三级含Fe3+含量/mg0.050.10.22、微型实验（1）微型仪器微型锥形瓶（15mL）、微型烧杯（10mL）、微型布氏漏斗（口径¢=20mm、容积V=5