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绿色高效淀粉基絮凝剂的研制开发及放大中试实验完成单位：石河子大学化学化工学院2014年11月12绿色高效淀粉基絮凝剂的研制开发及放大中试实验一、试验原理和目的二、试验仪器及原料三、试验内容四、技术路线（工艺流程）五、成本预算六、结果与讨论七、展望一、试验原理和目的1、试验目的（1）了解复合乳液制备工艺的流程（2）了解高压反应釜的结构和原理（3）了解中控室的仿真模拟实验2、试验原理二、试验仪器及原料2.1主要原料实验用的主要药品如表2-1所示表2-1药品和试剂药品名称药品规格药品产地可溶淀粉工业级乌鲁木齐化工市场丙烯酰胺工业级乌鲁木齐化工市场液体石蜡工业级乌鲁木齐化工市场Span-80工业级乌鲁木齐化工市场Tween-80工业级乌鲁木齐化工市场过硫酸钾分析纯乌鲁木齐化工市场目标产物淀粉糊化单体溶解过滤乳化破乳聚合干燥接枝共聚物提纯阳离子化2.2主要仪器设备表2-2主要仪器设备仪器名称仪器型号仪器生产厂家高压反应釜WHF-R0101威海自控反应釜有限公司电子天平BS21S0赛利多斯科学仪器（北京）有限公司蠕动泵BT100N保定申晨泵业有限公司三、试验内容3.1原料的加入：3.1.1淀粉糊化在搅拌的条件下将配置好的淀粉水溶液（3Kg/75L）加入到反应釜中。加入前淀粉溶液应不断搅拌，防止淀粉沉淀。全部加完后，温度升至90℃，保持40min。随后降温至60℃，并通氮气保护。3.1.2单体丙烯酰胺的加入将丙烯酰胺水溶液6Kg/10L加入至反应釜中，搅拌20min。3.1.3液体石蜡和乳化剂的加入将配置好的油相（液体石蜡150L、90LSpan-80、3.5LTween-80）加入至反应釜中，搅拌20min。3.2聚合阶段：将过硫酸钾的水溶液（0.105Kg/7.5L）以一定的流速（25L/h）加入至反应釜中，引发聚合，反应4小时。3.3出料阶段：将得到的白色乳液由出料口导出至塑料桶内存储3.4洗釜：用自来水洗三次四、技术路线（工艺流程）图1聚醋酸乙烯酯乳液生产工艺流程图1-冷凝器；2-反应釜；3-过滤器；4-乳液储罐五、成本预算产品名称单位数量金额合计可溶淀粉Kg36.2018.60丙烯酰胺Kg638.50231.00液体石蜡Kg7919.301524.70Span-80Kg3.531.00108.50Tween-80Kg1.138.5042.35过硫酸钾Kg0.10520.002.10去离子水Kg700.8056.00蠕动泵个22500.005000.00乳胶手套双155.5082.50一次性口罩盒13.503.50共计7069.25六、结果与讨论1、本实验预计将得到白色乳液200kg，而实验也得到大约200kg的白色乳液。2、配置好的淀粉溶液应不断搅拌，防止淀粉沉淀。3、在淀粉糊化的过程中，应通氮气，防止淀粉被氧化。4、过硫酸钾水溶液要以25L/h的流速加入反应釜，确保反应完全。七、展望新疆地区丰富的地产资源淀粉，紧密结合新疆稷钰生态农牧业开发有限公司产业链，将石河子大学自主创新成果进行产业转化，开发出适用性广，具有无毒、可降解、无二次污染、速溶性等特性的绿色高效淀粉基絮凝剂产品，并应用于工业废水的处理研究。解决新疆地区油田污水、工矿企业废水、印染及高浓度有机废水的处理难题，形成自主的知识产权。为淀粉生产企业进行产品升级和技术转型提供一条新的途径，促进新疆地区农副产品的深加工，进一步提高相关产品的附加值。虽然本文利用新疆丰富的淀粉资源制备出了复合乳液，但在制备过程中以及在实际应用中还存在一些问题需要进一步解决，以使这种材料最终实现经济效益、环境效益、社会效益。具体问题表现在以下几方面：1、在制备淀粉基新型高效净水剂的过程中，用到的溶剂不能完全回收利用，如果能将其处离后重复使用，实现绿色循环，会进一步节约成本；2、进一步的优化实验条件，使的乳液的性能更优异。附表1:中控室的工艺流程图附表2：中试液位温度图注：图横坐标温度间隔为75min/大格附表3:在线记录中试实验的具体流程如下表：时间操作步骤10:25淀粉水溶液加入至反应釜中，边加边搅拌10:28淀粉水溶液进料完毕10:34温度从15℃开始升温13:18温度升至90.7℃，并停止加热14:40开冷凝，使温度降至60℃15:20用蠕动泵将丙烯酰胺水溶液加入反应釜15:48丙烯酰胺水溶液进料完毕15:50液体石蜡和乳化剂加入反应釜15:54液体石蜡和乳化剂进料完毕16:15过硫酸钾水溶液加入反应釜16:45过硫酸钾水溶液进料完毕20:45开冷凝，使温度将至43.5℃21:46开始出料22:00出料完毕22:00开始用自来水洗釜23:00洗釜完毕