试题解答12(色谱基础)

252思考与习题《色谱分析基础》1．在色谱过程中为什么分离函数是重要的，是什么样的物理化学效应？解答2．请解释谱带变度（或峰展宽）解答3解答4．保留时间与流速，柱长与平衡常数（分配常数和分配比）解答5．怎样提高分离度？怎样从色谱图上测定分离度？解答6．用3m的填充得到19－7所示的分离，为了得到1.5的分辨率，柱子长度最短需多图12－8试样分离图解答对于双组分：tM=1tR2’=17-1=16tR1’=14-1=1325316116'22MRttk13113'11MRttk1316'1'2RRtt要达到完全分离5.1)1(4有效nRs22s)1(R16＝有效n需要塔板数：n有效=161.52(16/3)2(17/16)2=1024对于3m的柱长：0.3)11(1316)(211221''12YYttRRRs0732.04096cm300nLH4096316)1(R1621222s13161316＝＝＝）（＝有效有效有效n达到完全分离时所需最小柱长：Lmin=0.07321024＝74.96cm7．已知某分峰的底宽为40s，保留时间为400s。（1）计算此色谱柱的理论塔板数；（2）若柱长为1.00m，求此理论塔板高度解答(1)1600)40400(16)Yt1622R（理论n(2)cmH0625.01600100nL＝理论理论8．在某气液色谱柱上组分出A流出需15.0min，那么，B流出需25.0min，而不容于固定相的物质C流出需2.0min，问：（1）B组分相对于A的相对保留时间是多少？254（2）A组分相对于B的相对保留时间是多少？（3）组分A在柱中的容量因子是多少？（3）B分子通过固定相的平均时间是多少？解答tRA=15min，tRB=25min，tM=2min（1）77.1215225''ABRRBAttr（2）565.0225215''BARRABttr（3）5.62215'MRAttk（4）23225'MRBRBttt9．组分P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460，那么，哪一个组分先流出色谱柱？解答kp=490tp=(1+kp)tMkq=460tq=(1+kq)tM因为:tp-tq=(kp-kq)tM0所以:q组分先流出.10．混合试样进入气液色谱柱后，测定各组分的保留时间为：空气45s，丙烷1.5min，正戊烷2.35min，丙酮2.45min，丁醛3.95min，二甲苯15.0min，当使用正戊烷作基准组分时，各有化合物的相对保留时间为多少？组分空气丙烷正戊烷丙酮丁醛二甲苯tR45s(0.75min)1.5min2.35min2.45min3.95min15.0mintR’00.751.61.73.214.252.132.274.2619.0解答tM=45S=0.75min,min6.175.035.2'1Rt255t’R=t’R－tM'1'221RRtt(代入得到所需数据，见表）11．在某色谱分析中得到下列数据：保留时间（tR）为5.0min。死时间（tM）为1.0min，液相体积（vS）为2.0mL，柱出口载气体积流量（F0）为50mL·min-1，试计算：（1）分配比k；（2）死体积VM；（3）分配系数K；（4）保留体积VR解答(1)分配比k=0.4115MMRttt；(2)死体积VM=50×1＝50mL(3)分配系数1000.2500.10.40.40SMSMVFtVVkK(4)保留体积VR＝tR×F0=5×50=250mL12．某色谱峰峰底宽为50s，它的保留时间为50min，在此情况下，该柱子有多少块理论塔板？解答Y=50stR=50min=3000s57600)503000(162n13．在一根已经有8100块理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800s和815s，设16116'22MRttk，试问：(1)如果一个作含有上述两组分的试样通过这根柱子，所得到的分辨率为多少？(2)假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.00时，所需的塔板数为多少？(3)假定调整保留时间不变，当使分辨率为1.5时，所需要的塔板数为多少？解答256（1）39.0)11616)(815800815(490)1)(1(4kknR理论(2)533221617158151161)11616)(815800815(4)1)(1(4222S＝）（）（理论理论nnkknR(3)1199761617158151.5165.1)11616)(815800815(4)1)(1(4222S）（）（理论理论nnkknR14．假如某色谱柱的理论塔板数为2500块，组分A和B在该柱上的保留距离分别为25和36mm，求A和B的峰底宽。解答mmYYYtnmmYYYtnBBRAAR88.22500)36(16)(1622500)25(16)(162222理论理论15．假如某色谱柱的有效塔板数为1600块，组分A和B在该柱上的调整保留时间分别为90s和100s，求其分辨率。解答0.1)90100190100(41600)1(4有效nR16．柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系？解答25717．已知，设相邻两峰的峰底宽度相等，证明)1)(1(4SkknR理论。解答18．已知，试推导计算柱效的公式22/1R54.5YtN（式是τ和σ分别是用时间和以长度为单位的标准偏差）。19．已知RxtLu，试推导式223222)1(116kkaauHRtsR。20．根据范第姆特方程，推导出以A、B、C常数表示的最佳线速率和最小塔板高度。解答CuuBAH以H对u求导，0dudH时，对应的0CuB0dudH2BCAHBCuopt2min21．长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下：ABC柱10.18cm0.40cm2·s-10.24s柱20.05cm0.50cm2·s-10.10s（1）如果载气流速是0.15cm·s-1，那么，这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大？（2）柱1的最佳的流速是多少？解答(1)H1=0.18+0.40/0.50+0.240.50=2.88H2=0.05+0.50/0.50+0.100.50=3.40258(2)129.124.040.0scmBCuopt22．当色谱柱温为150℃时，其范第姆特方程中的常数A＝0.08cm，B=0.15cm2·s-1，C=0.03s，这根柱子的最佳流速为多少？反对应的最小塔板高度为多少？解答mmcmBCAHscmCBuopt14.2214.003.015.0208.0224.203.015.0min123．组分A和B在一根30cm柱上分离，其保留时间分别为16.40min和17.63min；峰底宽分别为1.11min和1.21min。不被保留组分通过色谱柱需1.30min，试计算。（1）分离度；（2）柱子的平均塔板数；（3）板高H；（4）分离Rs=1.5时，所需柱长；（4）在长柱子上，组分Ｂ的保留时间。解答（1）分离度08.130.140.1630.163.17''ARBRtt（2）柱子的(有效)平均塔板数；29382961)11.13.140.16(16)(162914)21.13.163.17(16)(1622'22'＝平均nYtnYtnARAABRBB（3）板高H；cmnLH01.0293830＝＝平均（4）分离Rs=1.5时，所需柱长；259cmLnnnR6601.06561656165615.1108.108.1165.1116n5.1)08.1108.1(4)1(42222S）（）（＝有效有效（5）在长柱子上，组分Ｂ的保留时间。min93.36663033.1633.1630＝＝在长柱子上：BBtu24．假设两组分的调整保留时间分别为19min及20min，死时间为1min，计算：（1）较晚流出的第二组分的分配比k2；（2）欲达到分离度R＝0.75时，所需的理论塔板数。解答（1）较晚流出的第二组分的分配比k2；20120'2MRttk（2）欲达到分离度R＝0.75时，所需的理论塔板数。3696)20120()92020(75.016)1()1(1622222222kkRns（完）