浊度计不确定度评定

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浊度计示值误差测量结果的CMC评估1.概述1.1测量依据:JJG880-2006《浊度计》检定规程。1.2环境条件:温度(15~30)℃,相对湿度≤80%RH。1.3测量标准:水质浊度标准物质(Formazine)GBW12001,400NTU(FTU),U=3%,k=2。1.4被测对象:台式和变携式光电浊度计。1.5测量过程:选用同一(瓶)Formazine标准溶液(浓),在量程上限不大于50NTU范围内,均匀取五个测量点,准确稀释配制相应浊度值的标准溶液(以5.0NTU为例),每个浓度值测定3次求平均值,并计算其仪器的示值误差。1.6评定结果的使用:在符合上述条件下的测量,一般可直接使用本测量不确定度评定结果。2.数学模型2.1测量的数学模型标kkk21400VVk标式中:k—浊度计示值误差;k—浊度计三次测量的算术平均值;标k—标准溶液的标称值;1V—稀释溶液时吸管吸取的体积;2V—稀释溶液时容量瓶的体积。2.2灵敏系数根据标kkk21400VVk标在配制5.0NTU浊度标准溶液时,1V为1.25mL,2V为100mL。得灵敏系数:1/1kkC,4/400/212VVkC24.0/400/2223VVkC1/4标kkC3.输入量的标准不确定度评定3.1输入量的标准不确定度ku的评定输入量的不确定度来源主要是浊度计的测量重复性,可以通过连续测量的方法得到测量列,故采用A类方法进行评定。选择一台性能良好浊度计,选用标称值为5NTU(20℃时配制)的浊度溶液,在相同条件下连续测量8次,得到测量列(5.3、5.5、5.3、5.4、5.5、5.5、5.4、5.5)NTU,根据公式:平均值:NTUknknii425.511标准偏差:NTUnkkSniij0886.0112相对标准不确定度:%6.1425.50886.0kSSj另选二台同类型浊度计,在相同条件下各连续测量8次,可得另外2组测量列,用上述方法计算,可得三个相对标准不确定度:1s2s3s1.6%1.8%1.9%为保守起间,使评定结果可靠,取单次实验标准差中的最大值maxs来评定测量重复性带来的不确定度,则%9.1maxs则该结果的标准不确定度为:%097.13/maxsku自由度7181v3.2输入量标k的不确定度标ku的评定输入量标k的不确定度主要来源于标准溶液25℃时定值不确定度1标ku及标准溶液(原液)稀释成不同浊度值时玻璃量器带来的标准不确定度2标ku以及数显浊度计分辩力所引起的不确定度3标ku,均可采用B类评定。3.2.11标k的不确定度1标ku的评定1标ku的评定可根据定值证书给出的定值不确定度来评定,标准浊度溶液400NTU,标准物质证书给出25℃时浊度标准值的相对扩展不确定度为3%,k=2,则:1标ku%5.12%3估计11/标标kuku为0.10,则自由度501标v。3.2.22标k的不确定度2标ku的评定根据5mL、10mL分度吸管和100mL容量瓶两种玻璃量器允差分别为±0.05mL、0.5mL,认为服从均匀分布,则:分度吸管相对标准不确定度:%29.031005.021标ku估计2121/标标kuku为0.10,则自由度5021标v。容量瓶相对标准不确定度:%29.031005.022标ku估计2222/标标kuku为0.10,则自由度5022标v。3.2.33标k的不确定度3标ku的评定数显浊度计的分辩力为0.01NTU,则:%58.0%100301.03标ku估计33/标标kuku为0.10,则自由度503标v。3.2.4输入量标k的不确定度标ku的计算:%7.1%58.0%29.0%29.0%5.122223222221212标标标标标kukukukuku标ku的自由度2v按下式计算80343224222142114142标标标标标标标标标vkuvkuvkuvkukuv4.合成不确定度的评定4.1标准不确定度汇总表标准不确定度分量ixu不确定度来源标准不确定度iciixuciku浊度计的测量重复性1.097%11.097%7标ku1标ku21标ku22标ku3标ku浊度标准溶液定值的不确定度分度吸管容量误差的不确定度容量瓶体积误差的不确定度数显仪器分辩力引入的不确定度1.7%1.5%0.29%0.29%0.58%1-10.24-411.7%1.5%0.070%1.16%0.58%80505050504.2合成不确定度的计算输入量K与标K彼此独立不相关,所以合成不确定度可按下式计算得到2421222标标标kukukukkkukkkuccc则得:%02.2%7.1%097.122)()(kuc4.3合成标准不确定度的有效自由度532441414vkucvkuckuceff标为使用方便,eff均可近似喂50,对最后结果不会有太大影响。5.扩展不确定度的评定取置信概率%95p,查t分布表得到01.25095t则扩展不确定度%06.4%02.201.2509595kutUc6.测量不确定度的报告与表示浊度计的示值测量结果的扩展不确定度为:%06.495U50eff7.校准测量能力7.1选择一台重复性能良好浊度计,选用标称值为5NTU(20℃时配制)的浊度溶液,在相同条件下连续测量8次,得到测量列(5.3、5.4、5.3、5.4、5.4、5.3、5.4、5.3)NTU,按3.1条方法可得相对标准不确定度:%0.135.50535.0kSSj输入量k的标准不确定度为:%0.1)(Sku7.2标准不确定度汇总表将7.1条中得到的ku=1.0%替换4.1中不确定度汇总表中的ku,从而得到评定校准测量能力的标准不确定度汇总表。标准不确定度分量ixu不确定度来源标准不确定度iciixuciku浊度计的测量重复性1.0%11.0%7标ku1标ku21标ku22标ku3标ku浊度标准溶液定值的不确定度分度吸管容量误差的不确定度容量瓶体积误差的不确定度数显仪器分辩力引入的不确定度1.7%1.5%0.29%0.29%0.58%1-10.24-411.7%1.5%0.070%1.16%0.58%8050505050对于不同点校准结果如下所示:校准点(NTU)不确定度分量(%)Uc(%)U(%)k=21标ku21标ku22标ku3标kuku101.50.290.290.581.01.973.9201.50.290.290.581.11.973.9301.50.290.290.581.11.973.9401.50.290.290.581.01.973.9501.50.290.290.581.01.973.9601.50.290.290.581.11.983.9701.50.290.290.580.91.973.9801.50.290.290.581.01.973.97.3合成标准不确定度的计算按4.2条方法可得到%97.1%7.1%0.122)()(kuc7.4校准测量能力(CMC)通过两台仪器的比较,可以得出校准测量能力的最佳值。校准测量能力CMC可用2k的扩展不确定度来表示(0~400)NTU2()21.97%3.9%Uuk

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