质量标准操作规程复习资料

质量标准操作规程复习资料葡萄糖、无水葡萄糖、口服葡萄糖：[性状]本品为白色或几乎白色结晶性或颗粒性粉末;无臭、味甜，本品在水中易溶，乙醇中微溶。[比旋度]葡萄糖：取本品约10g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水适量，加氨试液0.2ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀,放置10分钟，在25℃时,依法测定。按干品计算，比旋度应为+52.6°-+53.2°计算：100a[a]Dt=LC[a]：比旋度D：为钠光谱的D线。t：为测定时的温度。a：为测得的旋光度。L：为测定管长度，dm。无水葡萄糖：取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃时,依法测定。按干品计算，比旋度应为+52.6°-+53.2°口服葡萄糖：取本品，精密称定，加水制成每1mL中含葡萄糖0.1g与氨试液0.02mL的溶液,摇匀,放置10分钟,在25℃时依法测定,按干品计算,比旋度为+52.5°至+53.2°。应以蒸馏水作空白，校正零点。[鉴别]取本品约0.2克，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致（无水葡萄糖葡萄糖）酸度操作：取本品2.0克，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/LNaOH溶液0.15ml,应显粉红色。（无水葡萄糖葡萄糖）取本品2.0g，加新沸过的冷水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠（0.02mol/L）0.20mL,应显粉红色。（口服葡萄糖）溶液的澄清度与颜色操作：取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与0.5号浊度标准管比较，不得更浓（无水葡萄糖葡萄糖）取本品25.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至50mL，溶液澄清度不得过60ppm(口服葡萄糖)颜色:葡萄糖0.8ml无水葡萄糖0.5ml口服葡萄糖0.8ml乙醇溶液澄清度的操作：取本品1.0g，加乙醇20mL，置水浴上加热回流40分钟，溶液应澄清。（无水葡萄糖葡萄糖）乙醇中不溶物操作：取本品1.0克，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约十分钟，应溶解成几乎澄明的溶液，如显浑浊乘热用称定重量的垂熔坩埚滤过，滤渣用热的90%乙醇洗净后，在90℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。(口服葡萄糖)氯化物取本品0.60克，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40ml,摇匀，即得供试液。另取标准氯化钠溶液0.6ml、用同法分别制成对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过0.001%。（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）硫酸盐取本品2.0克，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。取标准硫酸钾溶液0.6ml，用同法制成的对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过0.003%。（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）干燥失重操作：取本品约1g，在105℃干燥至恒重（一般烘烤4h），由减失重量和取样量计算干燥失重。（无水：≤0.5％葡萄糖8.0—8.9％口服≤8.9％）炽灼残渣操作：精密称取样品约1.0克，置灼烧至恒重的坩锅中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5-1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700-800℃炽灼完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重。残渣不得过0.1%。计算：残渣%=残渣重/样品重×100%蛋白质原理：磺基水杨酸遇蛋白质发生沉淀操作：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。（无水葡萄糖、葡萄糖）钡盐原理：Ba2++SO42-→BaSO4↓操作：取样品2.0克，加水20ml溶解后，溶液分成2等份，1份中加稀硫酸1ml，另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。（无水葡萄糖、葡萄糖）钙盐操作：取本品1.0g,加水10ml溶解后,加氨试液1ml与草酸铵试液5ml,摇匀,放置1小时,如发生浑浊,与标准钙溶液［精密称取碳酸钙0.125g置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml溶解后,加水至刻度,摇匀。每1ml相当于0.1mg的钙(Ca)］0.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。（无水葡萄糖、葡萄糖）铁盐操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释成45ml，加硫氰酸铵溶液(30→100)3.0ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液0.6ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0003%）。（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）重金属操作：取本品4.0g，加水溶解,加醋酸盐缓冲液（PH值3.5）2ml后，加水至25ml为甲管，取标准铅溶液0.8ml，加醋酸盐缓冲液（PH值3.5）2ml后，加水至25ml为乙管，取本品4.0g，加水溶解后,加标准铅溶液0.8ml，加醋酸盐缓冲液（PH值3.5）2ml，加水至25ml为丙管，在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视比较，丙管中出现的颜色不浅于乙管，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深（不得过百万分二）。砷盐（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml,置测砷瓶，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氧化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2克，迅速将已装好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管，安装在瓶上，将瓶置25-40℃水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸，即得。操作：取本品2.0g加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量溴存在，必要时，再补溴化钾溴试液适量，并随时补充散的水分，放冷，然后加盐酸5ml，与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml，与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温中放置10分钟，加锌粒2克，立即将已装置好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管，安装在瓶口上保持反应温度在25-40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与砷标准溶液2ml用同一法制成标准砷斑比较不得更深，含砷量不得过0.0001%。色点（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）：称取本品10g于小烧杯中，加热水20ml溶解，在白色背景下，记录黑点的个数。（色点不得过8个/10g）微生物限度标准：（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）细菌不得过100cfu/g霉菌和酵母菌总数不得过50cfu/g大肠埃希菌：应不得检出细菌内毒素限值：不得过0.125EU/ml耐高温淀粉酶：外观：浅褐色液体。PH值：PH5.5—7.0酶活力测定：（≥20000μ/ml）精确量取酶液1.00ml，置50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供测定用。取1.5ml标准终点色溶液于白磁板空穴内，作为比较颜色的标准。取20ml2%的可溶性淀粉和5mlPH6.0磷酸氢二钠—柠檬酸缓冲液，放于25×200mm大试管中，在70℃恒温水浴中预热4—5min。然后加入预先稀释好酶液0.5ml，立即记录时间，充分摇匀，定时用滴管取出反应液的0.5ml滴于预先充满比色稀碘液（约1ml）的白磁板空穴内，当穴内颜色反应由紫色逐渐变为红棕色，与标准终点色相同时，即为反应终点，记录好时间t（秒）。计算：1ml酶液于70℃PH6.0的条件下，以1分钟液化可溶性淀粉的毫克数来表示（毫克可溶性淀粉/毫升•分）X=（20×2%×n）×1000×60÷0.5÷t式中：X---酶活力单位μ/mln---稀释倍数t---测定记录时间s20---可溶性淀粉的毫升数2%---可溶性淀粉的浓度0.5—测定时稀酶液的用量ml1000—1克相当于1000毫克葡糖淀粉酶：外观：应为浅褐色液体。PH值：PH4.0—4.8酶活力定义：1ml酶于40℃、PH4.6的条件下，每分钟分解可溶性淀粉产生1mg葡萄糖，即为一个酶活力单位，以μ/ml表示。原理：葡糖淀粉酶有催化淀粉水解的作用，能从淀粉分子非还原性末端开始，分解α—1，4葡萄糖苷键生成葡萄糖，葡萄糖分子中含有醛基，能被次碘酸钠氧化，过量的次碘酸钠，酸化后析出碘，可用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算酶活力。操作：吸取酶液1.00ml于500ml容量瓶中，加乙酸—乙酸钠缓冲液定容至刻度使酶活力在100--250μ/ml范围（1液）内，供测定用。取（1）液于甲、乙两支50ml比色管中，分别加入25ml可溶性淀粉溶液，及5.0ml缓冲液摇匀后，于40±0.5℃恒温水浴中预热5min，在甲管（样品）中加入待测酶液2.0ml，立刻摇匀，在此温度下，准确反应30min，立即各加氢氧化钠溶液0.2ml，摇匀，将两管取出迅速冷却，并于乙管（空白）中补加待测酶液2.0ml。吸取上述反应液与空白液各5.0ml分别置于碘量瓶中，准确加入碘溶液10.0ml,再加氢氧化钠溶液15.0ml，摇匀，密塞，于暗处反应15min，取出，加0.1mol/L硫酸溶液2.0ml，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至蓝色刚好消失为其终点。估计酶活力μ/ml稀释倍数200—10002---51000—30005---203000—600020---306000—1000030---5010000—3000050---200030000--60000200---30060000--90000300---500计算：X=（A-B）×0.1×F×90.05×32.2/5×1/2×N×2=579.9×(A-B)×0.1×F×N式中：X—样品的酶活力μ/mlA---空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlB---样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml0.1---硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L90.05—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的葡萄糖的质量。32.2—反应液的总体积，ml5-----吸取反应液的体积，ml1/2---吸取酶液2.00ml，以1.00ml计N----稀释倍数2----反应30min，换算成1h的酶活力系数，所得的结果表示到整数。结果的允许差：平行试验相对误差不得超过2%。食品添加剂碳酸钠：性状：白色结晶粉末总碱量含量（≥99.2%干基）原理：用溴甲酚绿—甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。操作：称取1.7g已于（250—270℃）干燥至恒重的试样，称准至0.0002g，置于锥形瓶中，用50ml水溶解试料，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用1.000mol/L盐酸标准滴定溶液滴至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2分钟，冷却后继续滴至暗红色。同时做空白试验。3.2.5计算公式：C[(V1-V0)/1000]MNa2CO3%=×100m式中：C─盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）V1─滴定试样溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mlV0─滴定空白试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mlm—试样质量，gM—碳酸钠（1/2Na2CO3）摩尔质量的数值，单位是（g/mol）（M=53.00）同条件下各次测定结果的绝对平均偏差不大于0.15%。活性炭性状：黑色无定型粉末（303、767）对焦糖色吸着力：试样0.4克（准确至0.001克），置于100毫升三角烧瓶中，用移液管加入焦糖试验液25ml，稍加摇动以使试样润湿。置于沸水浴里加热，30分钟（每隔5分钟将烧瓶振摇一次），取出，立即用中速定性滤纸过滤，弃去初滤液5毫升，余液移入1厘米光径比色皿、用分光光度计在波长426纳米测定消光值。（303）PH值的测定方法：称取试样2.5克于100毫升三角烧瓶中，加新煮沸过的冷水50毫升，缓和煮沸5分钟，添补蒸发的水，过滤，弃去初滤液5毫升，余液冷却到室温后用PH计测定PH值。（PH值3.0