苹果酯的合成

苹果酯的合成一、实验目的1.掌握苹果酯的合成原理和合成方法。2.了解苹果酯的性质和用途。二、实验原理1.主要性质和用途苹果酯的化学名为2-甲基-2-乙基酸乙酯基-1,3-二氧戊烷，分子式为C8H14O4，分子量为174.19，在水中的溶解度为90%，与75%乙醇可混溶。苹果酯是一种具有新鲜苹果香气的新型合成香料，其外观为无色透明液体，由于其香气纯正且留香时间长而被广泛用于花香型和果香型的香精的配制，如洗涤剂、香波等中。2.合成原理利用乙酸乙酰乙酯与乙二醇进行脱水缩合反应（其中AlCl3做为催化剂），环己烷作为带水剂制得苹果酯。合成过程中的主要化学式如下：CH2H3CCCH2COCH2CH3OOH2CH2COHOHAlCl3CH2H2COCOH3COCH2CH3O在合成工艺的研究中，不同的催化剂和带水剂分别在实验中得到不同的结果。三、主要仪器和药品电动搅拌器、三口烧瓶（250ml）、电热套、温度计（0~100℃）、球形冷凝管、蒸馏装置、分水器、量筒、烧杯、天平。乙酰乙酸乙酯、乙二醇、AlCl3、环己烷。四、实验步骤1.组装仪器、准备实验。2.称取39ml乙酰乙酸乙酯，22.5ml乙二醇和40ml环己烷、5.3gAlCl3与烧杯中混合均匀。3.将混合均匀的药品倒入三口烧瓶中，边加热边搅拌，当温度达到80℃时，控温回流。4.当分水器中的水不再增加时，放出分水器中的水并测量其体积（理论值5.4ml），继续蒸馏，回收环己烷（理论值40ml）。5.实验结束，清洗仪器，收拾桌面。五、实验记录与结果分析六、注意事项1.因为产物中有水，所以开始时一定不要引入水，反应器应该烘干。2.分水器中预先加入水，其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm（加水量须计量），以保证环己烷能及时回到反应体系以带出更多的水，只要水不回流到反应体系就不要放水。3.反应终点的判断：分水器中不再有水珠下沉，水面不再升高。