草酸合铜酸钾的制备和组成的测定

实验十五草酸合铜酸钾的制备和组成的测定一、实验目的1、学习配合物的制备方法及测定条件2掌握失重法测定结晶水的含量3、掌握二价铜离子的测定中指示剂的选择及滴定条件4、学习草酸根含量的测定二、实验原理1、草酸合铜酸钾的制备CuSO4+2K2C2O4+2H2O=K2Cu(C2O4)2.2H2O+K2SO42、组成测定（1）失重法测定结晶水含量该配合物在150oC时失去结晶水。至恒重时，由产物和坩埚的总重量及空坩埚的质量差Δm(H2O)，算出结晶水的含量百分数。（2）配位滴定法测定二价铜离子的含量以NH3H2O-NH4Cl为缓冲溶液，以0.1%的PAN为指示剂，用EDTA滴定，溶液颜色由浅蓝色变为翠绿色即为终点。PAN的pH＝1.9-12.2的范围内呈黄色，而PAN与金属离子的配合物为红色。PAN的杂环氮原子能够发生质子化，因而表现为二级酸式电离。与EDTA以1：1络合，所以：（3）高锰酸钾法测定草酸根离子用氧化还原法滴定，使用高锰酸钾法，高锰酸钾自身氧化态、还原态呈现不同的颜色，可作为自身指示剂，滴定终点为微红色。5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O由此可得出该配合物的实验式。三、实验步骤1、草酸合铜酸钾的制备准备两个烧杯，分别称取4gCuSO45H2O溶于8ml水中，再称取12gK2C2O4H2O溶于44ml水中，分别水浴加热至90度左右，趁热并在激烈搅拌下将K2C2O4溶液加入到CuSO4溶液，用冰水浴冷至283K，有晶形沉淀析出，减压过滤，并用8ml冰水分两次洗涤沉淀，然后在323K下烘干产品。2、组成分析（1）结晶水的测定将两个干净的坩埚放入烘箱中，在423K下干燥1h，然后放在干燥器内冷却0.5h，称量，同样的方法，再干燥0.5h，冷却，称量，直至恒重。记录质量。然后将准确质量的样品放在其中的一个坩埚中，称重，记录质量。同样在423K下烘干样品。冷却，称量，直至恒重。记录质量。（2）铜含量的测定准确称取0.17-0.19g产物两份，分别用15mlNH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液溶解，再加入50ml水稀释，加入3滴0.1%PAN乙醇溶液作为指示剂，用已标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由浅蓝色变为翠绿色即为终点。记录所用EDTA的体积。（3）草酸根含量的测定准确称取0.21-0.23g产物两份，分别用2ml浓氨水溶解，加入22mL2mol/L的硫酸，稀释至100mL，水浴加热至343－353K，趁热用约0.02mol/L的高锰酸钾溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点，记录所用高锰酸钾的体积。四、数据记录与处理1、制备称样质量m（CuSO4.5H2O）＝m（K2C2O4.H2O）=产品质量m＝烘干后质量m＝理论产量mt＝产率：2、组成测定结晶水含量的测定序号12样品质量m样/g坩埚质量m0/g第一次第二次加样后总质量m1/g烘干后质量m2/g第一次第二次水的质量m水/g水含量W(H2O)%相对相差铜含量的测定序号12样品质量m样/gC(EDTA)/mol/L初读数终读数V(EDTA)/mL(Cu)%平均(Cu)%相对相差草酸根含量的测定序号12样品质量m样/gC(KMnO4)/mol/L初读数终读数V(KMnO4)/mL(草酸根)%平均(草酸根)%相对相差五、注意事项1.滴定终点的把握；2.滴定前，一定要使样品完全溶解；3.水浴加热温度控制好。六思考题1为什么用氨水溶解草酸合铜酸钾？因为草酸合铜酸钾在水中不稳定，易生成沉淀CuC2O4，而且溶解度小，用氨水与Cu2+配位，加速溶解。2失重法测水为什么在423K下？因为K2Cu(C2O4)2·2H2O在423K（150℃）下失水，在260℃下分解，选择其间的某一温度。3为什么K2C2O4·H2O加到CuSO4里？CuSO4本身量是不足的，为了使CuSO4完全反应，不同加法产物不同，反过来加易生成沉淀CuC2O4