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宁夏医科大学教案续页第一章药典概况1第一章药典概况基本要求掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容；《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号；《中国药典》中对照品与标准品的规定，检验方法中有关限度以及精确度等的规定。了解美国药典、欧洲药典、英国药典、日本药局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构。掌握药典方法的知识结构：知道怎么做，为什么这样做，怎样才能做好，如何发展，改进和创新(方法和应用)。掌握药品检验工作的基本程序了解药品检验工作的原始记录、检验报告的主要内容和要求。第一节、中国药典的内容与发展国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。药品必须符合国家药品标准。药典的性质药典是一个国家关于药品标准的法典，和其他法令一样具有法律效力，作为法，具有权威性(本版药典收载的原料药及制剂均应按规定的方法进行检验，如需采用其他方法应将该方法与其他方法作比较试验)、严肃性和普适性。收载的药物，临床需要，疗效较好，质量稳定；采用的分析方法以准确、可靠为前提，具有经典、稳重的特征，但药典方法又是不断前进的。（从历版中国药典分析方法的统计与研究看我国药物分析方法的发展1998，18（5）李玲等，药物分析杂志）药典：（Pharmacopoeia）是记载药品质量标准的典籍。一般由政府主持编篡，并颁布施行。我国药典收载疗效肯定的中、西药品和制剂，并规定其标准规格和检验方法，作为药品生产，检验供应，使用和管理的依据。中国药典：《中华人民共和国药典》原由国家卫生部药典委员会编篡出版，现由国家药品监督管理局药典委员会编篡，经国务院同意由国家药品监督管理局颁布执行。宁夏医科大学教案续页第一章药典概况2建国以来，我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》，根据当时规定，中国药典每5—10年审议改版一次，并根据需要出增补本，中国药典2005版已发行。先后出版了八版药典为：1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版、2005年版、2010年版。一《中国药典》的沿革第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。1953年版药典共收载药品531种，其中化学药215种，植物药与油脂类65种，动物药13种，抗生素2种，生物制品25种，各类制剂211种。药典出版后，于1957年出版《中国药典》1953年版第一增补本。第二部1965年1月26日卫生部公布《中国药典》1963年版。1963年版药典共收载药品1310种，分一、二两部，各有凡例和有关的附录。一部收载中医常用的中药材446种和中药成方制剂197种；二部收载化学药品667种。此外，一部记载药品的“功能与主治”，二部增加了药品“作用与用途”。第三部1979年10月4日卫生部颁布《中国药典》1977年版自1980年1月1日起执行。1977年版药典共收载药品1925种。一部收载中草药材（包括少数民族药材）、中草药提取物、植物油脂以及一些单味药材制剂等882种，成方制剂（包括少数民族药成方）270种，共1152种；二部收载化学药品、生物制品等773种。第四部《中国药典》（1985年版）1986年4月1日起执行。该版药典共收载药品1489种。一部收载中药材、植物油脂及单味制剂506种，中药成方207种，共713种；二部收载化学药品、生物制品等776种。第一部英文版《中国药典》1988年正式出版。第五部1990年12月3日卫生部颁布《中国药典》1990年版自1991年7月1日起执行。这版药典分一、二两部，共收载品种1751种。一部收载784种，其中中药材、植物油脂等509种，中药成方及单味制剂275种；二部收载化学药品、生物制品等967种。与1985年版药典收载品种相比，一部新增80种，二部新增213种（含1985年版药典一部移入5种）；删去澳种（一部3种，二部22种）；对药品名称，根据实际情况作了适当修订。药典二部品种项下规定的“作用与用途”和“用法与用量”，分别改为“类别”和“剂量”，另组织编著《临宁夏医科大学教案续页第一章药典概况3床用药须知》一书，以指导临床用药。有关品种的红外光吸收图谱，收入《药品红外光谱集》另行出版，该药典附录内不再刊印。第六部《中国药典》1995年版自1996年4月1日起执行。这版药典收载品种共计2375种。一部收载920种，其中中药材、植物油脂等522种，中药成方及单味制剂398种；二部收载1455种，包括化学药、抗生素、生化药、放射性药品、生物制品及辅料等。一部新增品种142种，二部新增品种499种。二部药品外文名称改用英文名，取消拉丁名；中文名称只收载药品法定通用名称．不再列副名。编制出版《药品红外光谱集》第一卷（1995年版）。《临床用药须知》一书经修订，随《中国药典》1995年版同时出版，经卫生部批准，其中的“适应征”和“剂量”分作为药政和生产部门宣传使用和管理药品的依据。第七部《中国药典》（2000年版）2000年7月1日起正式执行。共收载药品2691种，其中一部收载992种，二部收载1699种。一、二两部共新增品种399种，修订品种562种。本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高，一部新增附录10个，修订附录31个；二部新增附录27个，修订附录32个。二部附录中首次收载了药品标准分析方法验证要求等六项指导原则，对统一、规范药品标准试验方法起指导作用。现代分析技术在本版药典中得到进一步扩大应用。第八部《中国药典》（2005年版）分三部，一部包括中药材、中药饮片、中药提取物、中药成方及单味制剂；二部包括化学药、抗生素、生化药、放射性药品、辅料等；三部为生物制品。第九部《中国药典》（2010年版）二《中国药典》的基本结构和主要内容掌握药典方法的知识结构：知道怎么做，为什么这样做，怎样才能做好，如何发展，改进和创新(方法和应用)。中国药典的内容：凡例、正文(名称、性状、鉴别、含量测定、类别、剂量、注意、规格、储藏、制剂)、附录和索引，还有配套的《药品红外光谱集》和《临床用药须知》。（一）凡例部分宁夏医科大学教案续页第一章药典概况4凡例是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录机质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。凡例部分包括恒重、称量约若干，精密称定、精密量取；水浴、热水、室温、冰浴的温度；稀硫酸、稀硝酸、稀盐酸浓度；溶液浓度表示方法；液体的滴的概念；空白试验；试验用水；按干燥品（或无水物、或无刻）计算，有效数字修改规则；检查项的内容；溶解度分级；含量的限度规定类型等。1名称及编排正文收载的中文药名系按照《中国药品通用名称》命名，药典收载的中文药品名称均为法定名称。英文名采用国际非专利药品。药品化学结构式采用世界卫生组织推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。有机药物化学名称根据中国化学会编撰的《化学命名原则》命名，母体的选定与《化学文摘》(CA)系统一致。此条规定保证了药品只有一个法定名，避免药品名称的混乱以及同物异名或同名异物的问题。2标准规定溶解度测定方法规范化，使同一药品对指定溶剂的溶解度在不同研制单位均能得到相同结果；另外还规定了化工原料作为药用时，必须制定药用的标准，并需经国家药品监督管理局部门批准。3检验方法和限度本版药典收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验，若采用其他方法，应该做检验分析，但在仲裁时应该以药典方法为准。4标准品和对照品除对标准品、对照品的制备、标定、供应等作了规定外，（由国务院药品监督管理部门指定的单位）还规定标准品须用国际标准品进行标定，并规定凡标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量时，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比。标准品是指：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计,以国际标准品进行标定。（用于鉴别、检查、含量测定的标准物质）宁夏医科大学教案续页第一章药典概况5对照品，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。98%5计量升（L）、毫升（ml）、微升（μl）温度以摄氏度（℃）表示水浴温度：98～100℃热水：70～80℃室温：10～30℃冷水：2～10℃冰浴：2℃以下。放冷：放冷至室温。液体的滴，系指20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。溶液后记录的（1→10），系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液，未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，品名间用半字线“-”隔开，其后括号内所示的“∶”符号，系指各液体混合时的容量比例。6精确度本版药典规定取样量的准确度和试验的精密度。试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”系指称取量可为0.06～0.14g；称取“2g”系指称取量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”系指称取量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”系指称取量可为1.995～2.005g。“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。宁夏医科大学教案续页第一章药典概况67试药、试液、指示剂试验用水，除另有规规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用水。均系指新沸并放冷至室温的水。乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的乙醇。8动物实验规定了动物的品系、年龄和性别等内容。9包装、标签（二）正文部分P6～7正文（Monographys）是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。（三）附录部分附录（Appendix）附录部分记载了制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。1制剂通则根据近年来国内外制药工业的发展，制剂用途及用药部位的细化和临床用药实际情况，在对原有剂型进行科学修订的基础上，新增了散剂、滴耳剂、鼻用制剂、搽剂、凝胶剂和透皮贴片剂等7种剂型。对原有制剂通则亦作了修订。如将片剂细分为10种，并根据各自特点有不同规定，如口颊贴片要符合缓释片要求；分散片要求在(20±1)℃水中，3分钟内全部崩解，并要检查分散均匀性和溶出度，此规定与英国药典一致。伴随新剂型的收载及各原有剂型的细化，增加了相应的检项及检验方法，反映了检验方法与手段的提高。如透皮贴片剂，要求检查含量均匀度、释放度、面积差异，其中释放度检查须用特殊的仪器。2分析方法2.1新增的分析方法火焰光度法用于含量测定和杂质检查，含量测定采用标准曲线法与标准加入法。毛细管电泳法是一种将电泳技术与色谱技术相结合的新型分离分析方法，可以分离、分析从离子到中性分子，以及从小分子到大分子的各种化合物，具有分离效率高、速度快及分析仪器自动化程度高等特点。在药物分析中已用来作为多宁夏医科大学教案续页第一章药典概况7种药物分离、手性药物拆分和血药浓度测定等。将此方法收入药典附录，增加了药物分离、分析的手段。热分析法收载了热重分析、差热分析、差示扫描量热法，用于测定物理常数如熔点、沸点以及鉴别和纯度检查，可准确判断熔融同时分解药品的熔点、分解点，准确地判别结晶水的存在，差向异构体鉴别和晶型确定等。X-射线粉末衍射法，各种晶体都有其特殊的X-射线衍射图，可利用其衍射极大(点或线)间距离及其相对强度，对结晶物质进行定性定量分析，其中粉末衍射用于结晶物质鉴别和纯度检查，单晶衍射主要用于分子量和晶体结构的测定，为结晶药物晶体结构与纯度检查提供了分析方法。粒度测定法收载显微镜法、筛分法、光障碍法等三种方法。由于药物粒度的大小与溶解行为和疗效等有直接的关系，所以粒度检查为