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1药学系药物分析教研室设计性实验实施方案要求学生以4人一组，按下列实验内容或自选实验内容自行拟定实验题目，通过文献检索，设计实验方案，交指导老师审核后进行实验，并写出综述文章及实验报告。指导老师：周旭美、李永忠、何勇、张婉婷2006-12-13实验一药物的鉴别实验一、目的要求1、掌握典型药物的特殊鉴别试验。2、掌握根据药物结构特征，区别各类药物，并根据各个药物的专属性试验进行鉴别确证。3、熟悉药物的其他鉴别试验。二、主要药品异烟肼片、注射用硫酸链霉素、阿司匹林片、维生素B1片、对乙酰氨基酚片、苯巴比妥片、炔雌醇片、硫酸奎宁片。2三、实验方法1、自行设计区别上述药物的方法，写出实验操作方法、理论依据和反应原理。2、根据上述七类药物的结构、理化特性与鉴别方法的关系，结合自己的实验设计进行讨论，然后根据实验室条件和实验时数，选择合适的区别与鉴别实验内容。3、进行实际操作。对上述没有标签药物进行区别、确证。四、注意事项1、设计实验前需充分了解各类药物的结构与理化特性，个性与共性，即一般鉴别试验与特殊鉴别试验。选择最具某类药物结构特征的鉴别试验来区别不同类型的药物；选择各个药物最具特征的专属反应来确证该药物。2、应对被检样品同时进行某一实验，由反应结果作出区别结论，通过几个区别试验，将未知样品进行初步分类，然后再用特殊鉴别试验进行一一确证。3实验二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量一、目的要求1、掌握差示分光光度法消除干扰的原理和含量测定方法。2、熟悉差示分光光度法测定波长选择的几种方法。二、主要仪器与药品紫外分光光度仪（具扫描功能），苯巴比妥对照品，苯巴比妥片（规格30mg）三、实验方法［原理］苯巴比妥在酸性溶液中几无明显的紫外吸收，而在pH10的溶液中于240nm处有最大吸收。在强碱性溶液中，最大吸收波长位移到255nm处，利用这一性质，可采用差示分光光度法测定两种不同pH溶液的吸收度差，根据吸收度差值与苯巴比妥浓度的线性关系求得片剂中苯巴比妥的含量。［溶液配制］1、对照液配制精密称取苯巴比妥对照品适量，加甲醇溶解并稀释成1mg/ml的溶液，作为贮备液。精密吸取贮备液1.0ml3份，分别用0.05mol/LH2SO4溶液、铵-氯化铁缓冲液(pH10)、0.1mol/LNaOH溶液稀释至50.0ml，作为对照液1、2、3（浓度为20ug/ml）2、测定液配制取苯巴比妥片20片，精密称定，研细，精密称取适量（相当于苯巴比妥50mg），加甲醇溶解并稀释至50ml，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液1.0ml3份，分别用0.05mol/LH2SO4溶液、铵-氯化铁缓冲液(pH10)、0.1mol/LNaOH溶液稀释至50.0ml，作为测定液1、2、3。[光谱测定]1、原光谱扫描取对照液1、2、3，分别以各自的溶剂为空白，于200~400nm扫描，测定吸收光谱。2、差示光谱测定根据原光谱图形，选择其中两种溶液，测定它们的差示光谱，根据差示光谱图，确定含量测定波长，以各自的溶剂为空白测定该波长下两种溶液的吸收度，并计算吸收度差值，记为△A对。另取两种与对照品相同pH的样品测定液，同法测定计算，记为△A样。用标准对照法计算样品溶液的含量，并计算苯巴比妥片相当于标示量的百分含量。四、注意事项1、在3种不同pH值溶液中苯巴比妥的浓度必须相等。2、根据3种原光谱图有四种组合可供选择，试比较4种组合下的差示光谱图，并选择其中的一种进行片剂的含量测定。3、紫外测定注意事项参照相关实验。4实验三药物的含量测定一、目的要求1、掌握药物结构与分析方法之间的关系。2、掌握常用分析方法的基本操作与药物含量计算。3、熟悉专业文献资料的查阅，练习综述文章的写作。4、了解药品分析工作的全过程和如何根据文献资料进行实验设计。二、主要仪器与药品根据实验条件从下列药物中选择2~3个原料药物或制剂：乙酰水杨酸片、对氨基水杨酸钠、氯贝丁酯胶囊、盐酸去氧肾上腺素注射液、盐酸小檗碱制剂、青霉素V钾片、维生素C制剂、倍他米松磷酸钠注射液。三、实验方法1、根据指定的药名，查阅有关文献资料，写出综述文章。2、对文献内容进行交流、讨论，结合实验室条件确定几个分析方法，并指定实验内容。3、根据各自的任务进一步查阅有关文献，记录实验所需内容，写出实验方案和实验用仪器及试药的配制、标定方法。4、独立完成一个药物的含量测定工作（包括仪器的清洗，标准滴定液的标定，试剂的配制，仪器选用与调试，测定与计算），写出分析报告。四、注意事项1、对被检药物不同存在状况的分析方法均应进行检索，例如不同制剂、不同生物样本中的分析方法，法定的、非法定的方法。2、对收集来的文献进行整理、分类，比较各种方法的优缺点、使用范围。3、了解各种方法的原理、操作要点以及作者撰写论文的目的和意图。4、标准液标定和药物含量测定至少平行分析两份，并求间差，若间差不合格，应另取样再测定一份。