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11．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。A、异烟肼B、地西泮C、阿司匹林D、苯佐卡因2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用()为指示电极.A、玻璃电极B、甘汞电极C、金属基电极D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。A、相对保留值B、分离度C、分配比D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。A、氰化物B、氯化物C、重金属D、砷6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。A、强极性B、中等极性C、非极性D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。A、坂口反应B、茚三酮反应C、有N-甲基葡萄糖胺反应D、硫酸-硝酸呈色反应8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。A、重氮化-偶合反应B、氧化反应C、磺化反应D、碘化反应9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。A、荧光分析法B、红外光谱法C、衍生物测定熔点法D、电位滴定法10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。A、醋酸可的松B、甲睾酮C、雌二醇D、黄体酮11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。A、紫色B、兰色C、绿色D、黄色212．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。A、巴比妥B、苯巴比妥C、含硫巴比妥D、司可巴比妥13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。A、苯甲酸钠B、氯贝丁酯C、布洛芬D、对氨基水杨酸钠14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。A、司可巴比妥B、硫喷妥钠C、苯巴比妥D、异戊巴比妥16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。A、四氮唑盐B、三氯化铁C、重氮盐D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。A、对氨基酚B、间氨基酚C、对氯酚C、对氨基苯甲酸18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。A、四环素B、链霉素C、青霉素D、金霉素19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）。A、维生素AB、维生素CC、维生素B1D、维生素E20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。A、8.806mgB、88.06mgC、176.1mgD、17.61mg21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。A、冰醋酸B、水C、95%的乙醇D、无水乙醇22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。3A、阿司匹林B、异烟肼C、地西泮D、苯佐卡因23．青霉素具有下列哪类性质（）。A、旋光性B、无紫外吸收C、不与氨制硝酸银作用D、碱性24．对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是（）。A、对氨基苯甲酸B、对氨基酚C、邻氨基苯甲酸D、间氨基酚25．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。A、肾上腺素B、盐酸普鲁卡因C、盐酸丁卡因D、苯佐卡因26．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。A、青霉素B、链霉素C、庆大霉素D四环素27．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪中药物（）A、盐酸氯丙嗪B、尼可刹米C、盐酸异丙嗪D、奋乃静28．下列反应中，（）属于链霉素的特有鉴别反应。A、印三酮反应B、麦芽酚反应C、重氮化反应D、硫酸-硝酸呈色反应29．Kober反应可用于含量测定的药物为（）。A、链霉素B、皮质激素C、维生素CD、雌激素30．酸性染料比色法适用于（）制剂的定量分析。A、甾体类激素B、抗生素C、维生素D、生物碱31．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，应加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，醋酸汞的用量应为理论量的（）倍不影响滴定结果。A、1-3B、3-5C、5-7D、7-9432．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）。A、IUB、IU/mlC、IU/gD、ml33．药物中的杂质限量是指药物中所含杂质的（）。A、最大允许量B、最小允许量C、准确量D、最佳允许量34．迄今为止，我国共出版了（）版药典。A、5B、6C、7D、835．药物制剂含量占标示量百分率的允许波动范围通常在（），小剂量的制剂允许范围更宽。A、85.0%90.0%B、90.0%95.0%C、95.0%105.0%D、105.0%115.0%36．坂口反应是（）的特有反应。A、青霉素B、链霉素C、庆大霉素D、四环素参考答案1.A2.A3.A4.D5.B6.C7.A8.A9.B10.A11.C12.C13.D14.B15.C16.D17.A18.B19.C20.A21.D22.B23.A24.D25.A26.A27.B28.B29.D30.D31.A32.C33.A34.C35.C36.B《药用分析化学》期末综合练习二填空题1．丙二酰脲的反应是巴比妥类药物母核的反应，包括和反应。2．阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质。3．药物分子结构中含基，均可与三氯化铁发生反应，产生有色的配位化合物，以示鉴别。4．提取中和法适合于一些碱性较强的类药物的分析。5．巴比妥类药物的含量测定主要有四种方法：酸碱滴定法、、溴量法及紫外分光光度法。6．生物碱类药物大部分都含有结构，因此，在其紫外光谱中常有一个或5几个特征峰，可作为鉴别的依据。7．药物中的杂质来源包括。8．药物中的杂质按其性质分类，可分为信号杂质和。9．药物中的杂质按其来源分类，可分为一般杂质和。10．巴比妥类药物的环状结构中含有基团，易发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此，本类药物的水溶液显酸性。11．化学结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可发生反应。12．生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中，用滴定液直接滴定。13．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪先失去个电子显红色，失去个电子，红色消褪。14．药物分子结构中含有基，均可发生重氮化-偶合反应。15．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用做溶剂溶解样品。16．维生素E在酸性或碱性条件下水解生成，故常作为特殊杂质进行检查。17．硫色素反应是的特有反应。18．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素药物的结构中含有，能与三氯化铁发生显色反应。19．青霉素分子本身不消耗碘，但其降解产物可与碘作用，可根据消耗碘的量计算青霉素的含量。20．许多甾体激素类药物（除雌激素外）分子结构中含有，能与2，4-二硝基苯肼、异烟肼或硫酸苯肼等发生缩合反应呈色，可用于鉴别。21．抗生素类药物的常规检查项目主要包括鉴别、杂质检查和。22．由于尼可刹米分子中含有环，可用戊烯二醛反应进行鉴别。23．异烟肼的吡啶环位上被酰肼基取代，酰肼基具有较强的还原性，可用试液进行鉴别。24．生物碱类药物在水溶液中显示的碱性一般较弱，通常可在非水介质中，用高氯酸滴定液直接滴定。25．许多药物能与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等强酸反应呈色，其中6与硫酸的呈色反应应用最为广泛。26．含有两种或两种以上有效成分的制剂称_制剂。27．GLP是《药品非临床研究质量管理规范》的简称，GSP是的简称。参考答案1、银盐反应和铜盐反应2、水杨酸3、酚羟4、生物碱5、银量法6、芳环或共轭双键7、生产过程中引入，贮藏过程中产生8、有害杂质9、特殊杂质10、1、3-二酰亚胺11、重氮化—偶合12、高氯酸13、一、二14、芳伯胺15、乙醇16、生育酚17、维生素B118、酚羟基19、青霉噻唑酸20、羰基21、效价测定22．吡啶23、氨制硝酸银24、冰醋酸或醋酐25、甾体激素26、复方27、药品经营质量管理规范《药用分析化学》综合练习三问答题1．具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析？2．简述酸碱指示剂的变色原理。3．在酸碱滴定中，指示剂的选择依据是什么？4．何为化学计量点？何为滴定终点？何为滴定误差？5．在何种情况下可采用直接滴定法？在何种情况下需要返滴定法？6．何为金属指示剂？金属指示剂应具备什么条件？7．在氧化还原滴定中，指示剂的选择原则是什么？8．基准物具备的条件是什么？9．在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？10．用气相色谱的内标法定量时，内标物需具备什么条件？11．紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么？12．在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？13．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？14．阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？15．简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？16．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？717.说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？18．试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素？19．非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？20．异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？21．用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离的基本原理是什么？选择提取溶剂的原则是什么？22．简述铈量法测定维生素E的原理？23.全面控制药品质量的四个规范是什么？24．我国药品质量标准的主要内容有哪些？部分问答题参考答案2．酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH–，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。7．选择氧化还原指示剂的原则是：指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围内（化学计量点前、后0.1%）之内，以保证终点误差不超过0.1%。9．（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。（2）选择溶剂时需要考虑到下列因素：溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。12.答：（1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有较低的蒸气压，以免流失；（2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大；（3）选择性能高；（4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解；（5）粘度小，凝固点低。13．对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。15.巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。17．双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。821.（1）用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。（2）选择提取溶剂的原则是：与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。与生物碱或碱化试剂不起任何反应。《药用分析化学》综合练习四计算题1．称取不纯的Al2O3试样1.0324g，处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0ml。吸取25.00ml，加入mlmgTOAlEDTA/505.132/的EDTA标准溶液10.00ml，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac)2标准溶液回滴