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§8-1透射电子显微镜的结构与成像原理§8-2主要部件的结构与工作原理§8-3透射电子显微镜分辨本领和放大倍数测定本章重点：1TEM与光学透镜的异同。2电子光学系统的构造及各部分的功能。3如何实现成像操作和衍射操作?4TEM中主要光阑的位置和作用。5成像系统中各透镜的功能。透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜来聚焦成像，因此有很高的放大倍数（106倍），高分辨率（0.1nm）。透射电镜（TEM）电子光学系统（核心）电源与控制系统真空系统照明系统成像系统观察与记录系统TEM的结构：TEM电子光学系统（镜筒）电源与控制系统真空系统照明系统成像系统观察记录系统电子枪：TEM电子源聚光镜平移、对中倾斜调节装置物镜、中间镜、投影镜荧光屏和照相装置一概述1TEM的光路成像原理电子枪发射电子束经聚光镜聚焦照明样品电子束穿过样品在物镜的背焦面上形成衍射花样在物镜的像平面上形成显微图像图像被中间镜和投影镜逐步放大在荧光屏或感光底片上成像经物镜放大成像图透射显微镜构造原理和光路b)透射光学显微镜a)透射电子显微镜2镜筒内为什么保持高真空状态：⑴防止高速电子受空气分子碰撞而改变运动轨迹；⑵避免因空气分子电离而引起放电而破坏了电子枪电极间的绝缘；⑶避免阴极氧化及样品污染。3为什么使用电磁透镜？使用静电透镜（用电场聚焦）需要高压，给设备的设计和操作带来不便。故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使用；而聚光镜、物镜、中间镜和投影镜则都采用电磁透镜（用磁场聚焦），可以通过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能力。4TEM和光学透射显微镜的异同相同点：（1）光学成像原理相同；（2）都能用于形貌分析。不同点：（1）光源不同；（2）聚焦透镜不同；（3）TEM中有中间镜；（4）成像屏幕不同；（5）TEM镜筒中要保持高真空；（6）放大倍数及分辨率不同；（7）景深焦长不同。二.电子光学系统的结构㈠照明系统作用：提供一束高亮度、孔径角小、平行度好、束流稳定、可平移倾斜的电子束。电子枪提供电子束构成：聚光镜汇聚电子束、调节束斑调节装置（偏转器）调节电子束的照明角度及位置1.电子枪作用：提供电子束，最常用的是热阴极电子枪。钨丝阴极：发射电子栅极：稳定电子流使电子汇聚成束（50μm电子源）阳极：加速电子构成：图电子枪(a)自偏压回路(b)电子枪内的等电位面2.聚光镜作用：a把来自电子枪的发散的电子束（50μm）聚成细束（2~10μm）；b配合使用聚光镜光阑，可以调节照明强度、孔径角。第一聚光镜——缩小束斑（1~5μm）；第二聚光镜——放大束斑（2~10μm），可得到几乎平行的照明电子束。构成：图照明系统光路㈡成像系统成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜构成，其作用是成像，电磁透镜和光学透镜作用相似，成像公式也相同。1.物镜a.作用：用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样；注：透射电镜分辨本领的高低，主要取决于物镜。b.物镜的特点：⑴是强激磁短焦距的透镜（ƒ=1~3mm）；⑵放大倍数较高，一般在100~300倍；⑶最高分辨率可达0.1nm左右。物镜的背焦面上有物镜光阑。其作用：减小球差、像散、色差；进行暗场及衍衬成像。2.中间镜a.作用：放大或缩小来自物镜的电子像，并且调节中间镜的位置，可以进行成像操作和电子衍射操作。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像——成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样——电子衍射操作。(图）图透射电镜成像系统的两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏(b)将显微像投影到荧光屏b.中间镜特点⑴弱激磁长焦距；⑵可变倍率，可在0~20倍调节（其放大倍数大于1，放大物镜像；放大倍数小于1时，缩小物镜像）。（总放大倍数为物镜、中间镜、投影镜三级放大倍数的乘积）3.投影镜⑴作用：把中间镜放大或缩小的像（电子衍射花样）进一步放大并投影到荧光屏；⑵特点：a强激磁短焦距；b孔径角很小，因此景深和焦长都非常大。㈢观察记录系统1.构成：荧光屏和照相机构。2.作用：当反映样品微观特征的电子强度分布，由成像系统投射到荧光屏后，被转换成与电子强度成比例的可见光图像，还可利用照相机构进行照相。荧光屏有较高的分辨率，因此可用光学放大镜进一步放大。二.成像方式TEM有两种基本成像模式：衍射成像——晶体结构同位分析显微成像——微观组织形貌观察1.显微成像⑴高放大倍数成像：中间镜以物镜像为物，投影镜又以中间镜像为物，成像于荧光屏，结果可以获得几万至几十万放大倍数电子像。⑵中放大倍数成像：利用中间镜来缩小物镜像，再利用投影镜放大，中间镜像放大倍数为几千~几万倍。⑶低倍放大成像:减少透镜数目或放大倍数，例如关闭物镜，减弱中间镜的激磁强度，使中间镜起着长焦距物镜作用，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏，放大倍数几百倍。2.衍射成像晶体样品通过物镜在后焦面上形成衍射像，调节中间镜焦距，使其物平面与物镜后焦面重合，可以最终在荧光屏上形成二次放大的衍射图像。有意义的衍射像必须明确它是来自样品那个区域的衍射波，这就是选区衍射。一.样品台1.功能：承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。（由于TEM样品既薄又小，厚度在5~500nm之间，通常用外径为3mm的铜网来支持。）用于承载样品的基底——铜网结构制备聚合物膜碳膜2.应满足的要求⑴铜网应牢固地夹持在样品座中并保持良好的热电接触，应减小电子照射引起的热堆积和电荷堆积，以免使样品损伤或图像漂移；⑵样品台能够平移，以确保样品铜网上大部分区域都能观察到；⑶样品移动机构要有足够的精度；⑷样品能相对于电子束照射方向作有目的的倾斜，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学信息。3.常用的倾斜装置——斜插式倾斜装置（见下图）构成：圆柱分度盘——显示倾斜的度数样品杆——承载样品，可旋转使样品倾斜二.电子束倾斜与平移装置为了适应各种成像操作，电子束需平移和倾斜——电磁偏转器可实现这种功能。电磁偏转器由上、下偏转线圈构成。（见下图）平移——上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈又使电子束逆时针偏转θ角，结果电子束发生了平移。倾斜——上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈使电子束逆时针偏转（θ+β）角，结果电子束发生了倾斜，相对于原方向倾斜了θ角。图电子束平移和倾斜的原理图(a)平移;(b)倾斜三.消像散器1.作用：消除像散，也就是因磁透镜径向磁场不均匀造成径向焦点不同的现象。消像散器是将不均匀的磁场调整成各径向均匀的磁场。椭圆形磁场→圆形磁场。2.工作原理消像散器分为：机械式和电磁式。在电磁透镜的外围加两对电磁体，每对电磁体均采用同极相对的安置方式，通过改变这两对电磁体的激磁强度和磁场的方向，将椭圆形磁场校正对称。图电磁式消像散器示意图四.光阑1.聚光镜光阑——限制照明孔径角（第二聚光镜下方）。2.物镜光阑（衬度光阑）——常安放在物镜的后焦面上。主要作用：⑴减小物镜孔径角，以减小像差，获得衬度较大的、质量较高的显微图像。⑵在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副焦点）成像——获得暗场像。3.选区光阑（场限光阑或视场光阑）——常安放在物镜的像平面上。主要作用：用于选区衍射，也就是选择样品上的一个微小的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。图抗污染光阑一.点分辨本领的测定将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法获得粒度为5~10埃，间距为2~10埃的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像，并经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒子间最小的间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨本领。图点分辨率的测定(真空蒸镀金颗粒)二.晶格分辨本领的测定利用外延生长法制得定向单晶薄膜作为标样（选取多种不同材料单晶薄膜，其晶面间距由大→小各不相同），拍摄其晶格像——这些晶体的晶面间距已知，将已知晶面间距的多个标样在透镜下观察，刚好能分辨清的一个样的晶面间距即为晶格分辨本领。三.放大倍数的测定常用方法：用衍射光栅复型作标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流等），拍摄标样的放大像。从底片上测量光栅条纹像的平均间距，除以光栅实际条纹间距，即为仪器相应条件下的放大倍数。说明：TEM的放大倍数随样品平均高度、加速电压、透镜电流而变化。左图为晶格分辨率测定金(220),(200)晶格像下图为1152条/mm衍射光栅复型放大像(a)5700倍;(b)8750倍当对放大倍数精度要求较高时：在样品表面上放少量尺寸均匀、并精度已知球径的塑料小球作为内标准测定放大倍数。在高放大倍数（如10万倍以上）情况下，用外延生长法制得的定向单晶薄膜作标样，拍摄晶格条纹像，测量像上条纹间距，计算出测量值与实际晶面间距的比值，即为放大倍数。透射电子显微镜的基本实验技术——样品制备技术分散技术无机粉末、胶体体系减薄技术块体生物样品：切片高分子-无机复合材料：切片金属：电解减薄，离子减薄透射电子显微镜的基本实验技术——样品制备技术染色技术无机材料：磷钨酸、乙酸铀、乙酸铅生物样品：OsO4高分子-高分子复合材料：OsO4、Br2共混物、嵌段共聚物、接枝共聚物复型技术本章结束返回总目录返回本章目录