萤石选矿化验分析操作规程,萤石化验,氟化钙化验,碳酸钙化验,二氧化硅化验

1广西田林金诺矿业有限公司萤石化验分析操作规程操作方法制定人:牛云飞一、试剂1、乙醇溶液（1+1），取无水乙醇500mL加水500mL，置于1000mL小口瓶中。2、乙酸溶液（1+9），取乙酸100mL加水900mL，置于1000mL小口瓶中。3、三乙醇胺溶液（1+2），取三乙醇胺330mL加水660mL，置于1000mL小口瓶中。4、氢氧化钾溶液（200g/L），取氢氧化钾2kg溶解于10L水中，储存于塑料容器内。5、混合指示剂，茜素红、钙黄绿素、氯化钾，干燥后按质量比为1：1：100，混匀研细后装入试剂瓶内备用。6、盐酸-硼酸-硫酸混合酸，取硼酸12.5g置于250mL烧杯中，加水约100mL，缓慢加入硫酸25mL，加热使硼酸溶解，稍冷后移入预先盛有250mL盐酸和约600mL水的试剂瓶中，冷却至室温后用水稀释至1000mL，混匀后移入小口瓶中。7、EDTA标准滴定溶液，c（EDTA）≈0.0075mol/L，取乙二胺四乙酸二钠28g（372.24g/mol×0.0075mol/L×10L=27.918g）置于1000mL烧杯中，加适量水，用氢氧化钾溶液调节其PH值为5～5.5，加热使其完全溶解后冷却至室温，加水至1000mL，移入塑料容器内，加水9L，混匀，放置三天后标定。8、萤石标准样品（YSB14797-02，武钢技术中心）,CaF2=98.55%；SiO2=0.69%；CaCO3=0.44%。二、EDTA标准滴定溶液标定用差减法称取标样0.25±0.01g（m，读数精确到0.0001g）三份，转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内，滴5～6滴乙醇润湿试样，用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内，将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min（加热时漏斗上加盖表皿，其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底），移下电炉稍冷，加水约100mL，继续加热至微沸，移下电炉稍冷，冲洗表皿及漏斗，冷却至室温，定容、摇匀。移取试液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇2匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。计算过程：100252501000)(01)(08.78mVVcEDTA=CaF2+CaCO3×0.7801mVVcEDTA)(01)(08.78=98.55+0.44×0.7801=98.893244c（EDTA）=012665631.1VVm式中：c(EDTA)—EDTA标准溶夜浓度（mmol/mL）；V1—滴定消耗EDTA标准溶液的体积（mL）；V0—滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积（mL）；m—称取萤石标准样品重量，m×1000÷250×25为滴定过程中参与反应的标样重量（mg）；CaF2—标样中CaF2的质量分数，数值以%表示；CaCO3—标准样品中CaCO3的质量分数，CaCO3×0.7801是标准样品中CaCO3质量分数换算成当量的CaF2质量(CaF2与CaCO3分子量比值为0.7801)。三、碳酸钙的测定（EDTA容量法-冷溶）用差减法称取试样0.5±0.05g（m，读数精确到0.0001g）置于100mL烧杯中，滴5～6滴乙醇润湿试样，加1+9乙酸溶液10mL摇匀使试样中的CaCO3充分溶解，以慢速滤纸过滤于250mL三角杯中，过滤过程控制洗涤烧杯及沉淀用水量不超过50mL，此操作过程要连贯进行。滤液用水稀释至约100mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。计算：CaCO3（％）=1001000)(01)(09.100mVVcEDTA=mVVcEDTA)(01)(009.10式中：CaCO3（％）—试样中CaCO3的百分含量；3c(EDTA)—EDTA标准溶夜浓度（mmol/mL）；V1—滴定所消耗的EDTA溶液的体积（mL）；V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）；m—试样重量（g）。同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。碳酸钙的质量分数允许差0.10～0.500.05＞0.50～1.000.07＞1.01～3.000.5四、氟化钙的测定（EDTA容量法）用差减法称取试样0.25±0.01g（m，读数精确到0.0001g），转移至预先放置在250mL容量瓶上的漏斗内，滴5～6滴乙醇润湿试样，用盐酸-硼酸-硫酸混合酸20mL将试样洗入容量瓶内，将容量瓶放在调温电炉上低温加热至微沸并保持20min（加热时漏斗上加盖表皿，其间时常摇动容量瓶防止试样粘于瓶底），移下电炉稍冷，加水约100mL，继续加热至微沸，移下电炉稍冷，冲洗表皿及漏斗，冷却至室温，定容、摇匀。移取试液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，摇匀后加入20%氢氧化钾溶液10mL（此时欲测定溶液PH＞13），加入约0.1g混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失，溶液呈酒红色为终点，随同作空白试验。计算：CaF2（％）=100252501000)(01)(08.78mVVcEDTA-CaCO3×0.7801=mVVcEDTA)(01)(08.78-CaCO3×0.7801式中：CaF2（％）—试样中CaF2的百分含量；c(EDTA)—EDTA标准溶夜浓度（mmol/mL）；V1—滴定所消耗的EDTA溶液的体积（mL）；V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）；4m-试样重量，m×1000÷250×25是滴定过程中参与反应的试样重量（mg）；CaCO3-试样中CaCO3的百分含量，CaCO3×0.7801—该试样中CaCO3%换算成当量的CaF2%(CaF2与CaCO3分子量比值为0.7801)。同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。氟化钙的质量分数允许差60.00～70.000.3＞70.00～90.000.4＞90.000.5五、二氧化硅的测定(氢氟酸重量法)将试样用氢氟酸处理，氢氟酸与二氧化硅反应生成四氟化硅挥散，按氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅含量。由于试样中含大量氟化钙，所以灼烧温度须加控制，勿超过650℃，温度过高则会使二氧化硅与氟化钙生成四氟化硅逸出；650℃条件下，试样中的CaCO3不能被分解为CaO，而是与HF作用生成CaF2，应在计算结果时计算物质转换的重量，可不必经过稀乙酸处理，直接称样测定。分析步骤：（1）用差减法称取试样约0.5±0.005g（m0，读数精确至0.1mg）置于铂金坩埚中，于650℃高温炉内焙烧10min，移出高温炉自然冷却2～3min后置于干燥器内冷却至室温，称量（m1）；（2）加入氢氟酸约5mL，放在调温电炉上低温蒸发至近干时取下自然冷却，再加入适量氢氟酸润湿试样继续加热挥发至干；（3）置于高温炉内于650℃焙烧10min，移出高温炉自然冷却2～3min后置于干燥器内冷却至室温，称量（m2）。计算：SiO2（％）=021mmm×100%-CaCO3+CaCO3×0.7801=021mmm×100%-CaCO3×0.22式中：SiO2（％）—试样中SiO2的百分含量；m0—试样重量（g）；m1—第一次焙烧后坩埚与试样的重量（g）；m2—第二次焙烧后坩埚与试样的重量（g）；5CaCO3×0.7801—该试样中CaCO3与HF反应成CaF2的重量。同一试样分析结果差值不大于下表所列允许差。二氧化硅的质量分数允许差0.10～0.200.05＞0.20～1.000.07＞1.00～2.000.1参考文献：[1]萤石氟化钙含量的测定.中华人民共和国国家标准GB/T5195.1-2006[2]氟石化学分析方法EDTA容量法测定碳酸钙量.中华人民共和国国家标准GB5195.2-85[3]王毓岳.矿石中钙络合滴定指示剂的选择[J].岩矿测试，1986（3）：249～250.操作方法制定人：牛云飞（1972-），男（汉），吉林桦甸人，总工程师，主要从事矿山企业生产技术管理工作。电话：[phone]，E-mail:[e-mail]