第六章容器设备.

主要内容：第一节概述第二节反应釜第三节结晶设备第四节发酵罐第五节培养灭菌设备第六章容器设备第一节概述1.1在制药设备中可以看到许多设备，这些设备主要用于：①贮存物料如各种贮罐，计量罐，高位槽②进行物理变化如换热器，蒸馏塔，沉降槽③进行化学反应如反应釜，发酵罐这些设备的尺寸大小不一，结构形状多种多样，但是都有一个外壳，这个外壳就叫容器。1.2容器设备的结构组成容器设备常见的结构由：筒体、封头、支座、密封装置、开孔以及各种工艺接管和附件等。图1-1卧式容器的结构简图(1)内压容器：容器器壁内部的压力高于容器外表面所承受的压力。(2)外压容器：容器器壁外部的压力大于内部所承受压力。1.3容器设备分类1）按容器承压等级分类2）按容器设备的工艺用途分类（1）反应压力容器主要用于完成介质的物理化学反应的压力容器。图1-2高压反应器图1-3合成塔图1-4吸收塔（2）换热压力容器主要用于介质热量交换的压力容器图1-5列管式换热器图1-6大型集成换热器图1-7蒸发器图1-8废（余）热锅炉（3）分离压力容器主要用于介质的流体压力平衡缓冲和气体净化分离的压力容器。图1-9双介质过滤器图1-10旋膜式除氧器（4）储存压力容器主要用于储存或盛装气体、液体、液化气体等介质的压力容器。图1-11液氨储罐图1-12高位储罐图1-13球形储罐第二节反应釜反应釜是制药生产中实现化学反应的主要设备，其中搅拌反应釜是一种典型的反应设备。它在一定的压力和温度下，将一定容积的多种物料搅拌混合，反应所发出或所需的热量有换热装置输入或带走，该设备促进化学反应的进行。2.1搅拌反应釜的主要结构及其用途图2—1搅拌反应釜结构图1）釜体：是一个密闭容器，为物料进行化学反应提供一定的空间，通常由圆形筒体和上下封头组成。2）传热装置：反应釜内的化学反应通常伴有反应热，因此需要设置传热装置来输入或带走反应热，通常在釜体内设置蛇管或在釜体外设置夹套。3）搅拌装置：为了使参加反应的各种物料混合均匀，加速反应的进行和便于控制反应速度。它由搅拌轴和搅拌器组成。4）轴封装置：由于搅拌轴是转动的，而釜体封头是静止的,为了避免介质通过转轴从釜内泄露或外部杂质进入釜内,因此必须进行密封，该密封称为“轴封”。有两种形式：机械密封、填料密封。5）其它附件：有人孔、手孔、各种接管、温度计、压力表、试镜和安全泄放装置等。①机械密封把转轴的密封面从轴向改为径向，通过动环和静环两个端面的相互贴合，并作相对运动达到密封的装置，又称端面密封。泄漏率低，密封性能可靠，功耗小，使用寿命长,在搅拌反应器中得到广泛地应用。定义特点原理当转轴旋转时，动环和固定不动的静环紧密接触，并经轴上弹簧压紧力的作用，阻止容器内介质从接触面上泄漏，达到密封效果。填料密封②定义特点结构简单，制造容易，适用于非腐蚀性和弱腐蚀性介质、密封要求不高、并允许定期维护的搅拌设备。在压盖压力作用下，装在搅拌轴与填料箱本体之间的填料，对搅拌轴表面产生径向压紧力，从而实现密封。原理填料中含有润滑剂，在对搅拌轴产生径向压紧力的同时，形成一层极薄的液膜，一方面使搅拌轴得到润滑，另一方面阻止设备内流体的逸出或外部流体的渗入，达到密封的目的。2.2夹套传热及其结构定义结构在釜体外侧，以焊接或法兰连接的形式装设各种外套，并与釜体表面形成密闭空间，依靠夹套内流过蒸汽或冷却水，来加热或冷却釜内物料。玻璃夹套定义结构2.3蛇管传热及其结构当传热面积较大，可用蛇管传热，其浸在物料中，热量损失小、传热效果好，同时可减小漩涡，强化搅拌程度。蛇管结构2.4搅拌器的形式搅拌器的形式很多，按结构来分有桨式、推进式、涡轮式和锚式等，这四种搅拌器在搅拌反应设备中应用最为广泛据统计约占搅拌器总数的75～80％。结构最简单叶片用扁钢制成，焊接或用螺栓固定在轮毂上，叶片数是2、3或4片，叶片形式可分为平直叶式和折叶式两种。1）桨式搅拌器特点图2—4桨式搅拌器主要用于流体的循环，由于在同样排量下，折叶式比平直叶式的功耗少，操作费用低，故轴流桨叶使用较多。应用2）锚式搅拌器应用特点结构简单。适用于粘度在100Pa·s以下的流体搅拌，当流体粘度在10～100Pa·s时，可在锚式桨中间加一横桨叶，即为框式搅拌器，以增加容器中部的混合。图2—5锚式搅拌器3）推进式搅拌器特点搅拌时流体的湍流程度不高，循环量大，结构简单，制造方便。粘度低、流量大的场合，用较小的搅拌功率，能获得较好的搅拌效果。主要用于液－液系混合、使温度均匀,在低浓度固－液系中防止淤泥沉降等。应用图2—6推进式搅拌器涡轮式搅拌器，能有效地完成几乎所有的搅拌操作，并能处理粘度范围很广的流体。特点应用它有较大的剪切力，可使流体微团分散得很细，适用于低粘度到中等粘度流体的混合。4）涡轮式搅拌器图2—7涡轮式搅拌器第三节结晶设备利用溶质之间溶解度的差异来进行分离纯化，其主体设备是结晶罐。溶液中析出晶体的必要条件是溶液先成为过饱和，其途径有四种：（1）将热饱和溶液冷却（2）蒸发掉部分溶剂（3）化学反应沉淀结晶（4）盐析结晶实际生产中往往联合使用上述四种途径。3.1结晶设备分类按照形成过饱和溶液的途径不同分类冷却结晶器蒸发结晶器真空结晶器盐析结晶器其他类结晶器按照操作方法分类间歇式连续式间歇式结晶设备比较简单，结晶质量好，收率高，操作方便，但设备利用率低，操作劳动强度大连续式结晶设备比较复杂，结晶粒子比较细小，操作控制困难，消耗动力多①冷却式结晶器对于产量较小，结晶周期短的，多采用结晶罐对于产量较大，周期较长的，多采用槽式结晶器结晶罐槽式结晶器在结晶罐中冷却速度可以控制的比较缓慢。因为是间歇操作，结晶时间可以任意调节，因此可得到较大的结晶颗粒，特别适合于有结晶水的物料的晶析过程。但是生产能力较低，过饱和度不能精确控制。②结晶罐用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，以保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。槽式结晶器的传热面积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；但小批量、间歇操作时还比较合适。③槽式结晶器④奥斯陆结晶器奥斯陆结晶器是一种制造大粒结晶和连续作业的结晶器，有冷却式，蒸发式，真空式三种原理：过饱和溶液通过晶浆的底部然后再上升，过饱和度逐渐消失。接近饱和的溶液则由结晶器的上部溢流而出，由循环泵送入饱和发生器（如冷却器）产生过饱和后再送入结晶器底部，如此反复循环。细微的结晶由于悬浮在结晶器的上部，从而由外部专用装置捕集。⑤冷却式连续结晶器是一种由冷却产生过饱和溶液的结晶器⑥蒸发式结晶器结晶过程所需的过饱和度是靠蒸发溶剂得到的，是一类结晶为主蒸发为辅的设备⑦真空式结晶器料液在结晶室里被迅速蒸发，去除部分溶剂并降低温度，以浓度的增加和温度的降低来调节过饱和度设备结构简单，投资较低第四节发酵罐发酵罐是微生物的生长，繁殖，代谢的生化反应场所，又称为生化反应器。一个良好的发酵罐应具备以下条件：①结构必须严密，能承受一定的压力，一般采用不锈钢板制造②结构尽量简单，附件尽量少，内壁光滑③有良好的气液接触和气液及液固混合设备④有传热设备，以利于控制微生物最佳生长代谢所需温度⑤有检测和控制仪表，以便及时得到生化数据，利于优化控制4.1发酵罐的类型1自吸式发酵罐自吸式发酵罐是一种不需专门为发酵罐内导入压缩空气的适用于好气发酵的发酵罐。它的搅拌轴由罐底伸入罐内，搅拌器兼有吸入空气和粉碎气泡，搅拌发酵液的双重功能。广泛应用于醋厂，酵母厂，制药厂特点：能耗低，搅拌功率大，省去了空压机系统，但对空气过滤介质要求高，装料系数低，搅拌装置检修复杂。2高位发酵罐高位发酵罐类似于塔式反应器，罐内不装机械搅拌器，靠压缩空气进行搅拌。高位发酵罐的氧利用率高，但需空气压力高，且易在罐底堆积培养基3回转喷射式发酵罐喷射式发酵罐的底部装有旋涡式空气喷射器，空气从喷射器喷嘴喷出时同时作旋转运动，带动发酵液旋转，增加混合效果。4机械搅拌通气式发酵罐该类发酵罐主要有:伍式发酵罐，强力循环式发酵罐，和通用式发酵罐，目前国内医药行业大部分应用的是通用式发酵罐4.2通用式发酵罐的结构4.2通用式发酵罐的结构通用式发酵罐的主要部件包括:罐体，搅拌器，轴封，搅拌桨，联轴器，中间轴承，通气管，挡板，冷却装置，手（人）孔及辅助管路1罐体为长圆柱形，上下连接封头，罐体材料采用碳钢或不锈钢罐体高(H)于直径(D)之比一般采用H/D=2~32搅拌器和挡板浆叶直径与罐体直径比值一般采用d/D=1~3罐壁上一般安装4~6块挡板3传热装置夹套式换热装置，蛇管式换热装置，列管式换热装置4通气装置将无菌空气导入发酵罐内，并使空气均匀分布的装置第五节培养基灭菌设备微生物发酵要求避免杂菌污染，需要事先对培养基及培养设备进行灭菌灭菌方法主要有物理，化学方法等，最经济有效的方法是采用干饱和蒸汽加热灭菌。实罐灭菌法：将饱和蒸汽导入已装有培养基的发酵罐中将两者同时进行灭菌连续灭菌法：将培养基及发酵罐分别用蒸汽灭菌