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2.晶体样品的衍射衬度及形成原理由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。衍射衬度成像原理如下图所示。1、制备薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？答：基本要求：①薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同。②样品相对于电子束而言，必须有足够多的“透明度”。③薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备、夹持和操作的过程中，在一定的机械力的作用下不会引起变形或损坏。④在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。工艺过程：①从实物或大块的试样上切割厚度为0.3~0.5nm厚的薄片。②样品薄片的预减薄（机械法或化学法）③最终减薄，达到电镜所需的透明度，包括双喷电解减薄和离子减薄，目前效率最高和操作最简单的方法是双喷电解减薄。双喷减薄适用制备金属与部分合金样品。①不易于腐蚀的裂纹端试样②非粉末冶金试样③组织中各相电解性能相差不大的材料④不易于脆断、不能清洗的试样离子减薄适用制备①不导电的陶瓷样品②要求质量高的金属样品③不宜双喷电解的金属与合金样品2、什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。它与质厚衬度的区别：①质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是建立在晶体对电子衍射基础之上。②质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的晶体学位相不同来获得衬度。③质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。3、画图说明衍射成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像？答：设薄膜有A、B两晶粒，B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，且B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分，A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为IAI0IBI0-IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为0)(IIIIIIIhklABAB明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对试样倾斜入射，使衍射斑移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。4、什么是消光距离？影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？答：当波矢量为K的入射波到达样品上表面时，随即开始受到晶体内原子的相干散射，产生波矢量K’的衍射波，但是在此上表面附近，由于参与散射的原子或晶胞数量有限，衍射强度很小；随着电子波在晶体内深处方向上传播，透射波强度不断减弱，若忽略非弹性散射引起的吸收效应，则相应的能量转移到衍射波方向，使其强度不断增大。当电子波在晶体内传播到一定深度时，由于足够的原子或晶胞参与了散射，将使透射波的振幅Φ0下降为零，全部能量转移到衍射方向使衍射波振幅Φg上升为最大。又由于入射波与(hkl)晶面交成精确的布拉格角θ。那么由入射波激发产生的衍射波也与该晶面交成同样的角度，于是在晶体内逐步增强的衍射波也必将作为新的入射波激发同一晶面的二次衍射，其方向恰好与透射波的传播方向相同。随着电子波在晶体内深度方向上的进一步传播，能量转移过程将以反方向被重复，衍射波的强度逐渐下降而透射波的强度相应增大。这种强烈动力学相互作用的结果，使I0和Ig在晶体深度方向发生周期性的振荡。振荡的深度周期叫做消光距离，记做εg。这里“消光”指的是尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波（或透射波）的强度实际为零。理论推导：εg=gFndcos又Vc=d(n1)εg=gcFVcos影响εg的物性参数：d——晶面间距、n——原子面上单位体积内所含晶胞数、或Vc——晶胞体积、Fg——结构因子外界条件：加速电压、入射波波长λ、入射波与晶面交成成的布拉格角θ。8、什么是缺陷不可见判据?答：对于给定的缺陷，R（x,y,z）是确定的；g是用以获得衍射衬度的某一发生强烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射。如果g·R=整数(0,1,2,…)则α=2πg·R，e-iα=1(α=2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将消失，即在图像中缺陷不可见。如果g·R≠整数,则e-iα≠1，(α≠2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将出现，即在图像中缺陷可见。由g·R=整数所表示的“不可见性判据”，是衍衬分析中用以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要依据和出发点。9、说明孪晶与层错的衬度特征，并用其各自的衬度原理加以解释。10、要观察钢中基体和析出相的组织形态，同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系，如何制备样品？以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析？答：通过双喷减薄或离子减薄方法制备电镜样品，观察包括基体和析出相的区域，拍摄明、暗场照片；采用样品倾转，使得基体与析出相的界面与电子束平行，用选区光阑套住基体和析出相进行衍射，获得包括基体和析出相的衍射花样进行分析，确定其晶体结构及位向关系。一、选择题1、将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住该衍射斑点成像，这是（C）。A.明场像；B.暗场像；C.中心暗场像；D.弱束暗场像。2、当t=5s/2时，衍射强度为（D）。A.Ig=0；B.Ig0；C.Ig0；D.Ig=Imax。3、已知一位错线在选择操作反射g1=（110）和g2=（111）时，位错不可见，那么它的布氏矢量是（B）。A.b=（0-10）；B.b=（1-10）；C.b=（0-11）；D.b=（010）。4、当第二相粒子与基体呈共格关系时，此时的成像衬度是（C）。A.质厚衬度；B.衍衬衬度；C.应变场衬度；D.相位衬度。5、当第二相粒子与基体呈共格关系时，此时所看到的粒子大小（B）。A.小于真实粒子大小；B.是应变场大小；C.与真实粒子一样大小；D.远远大于真实粒子。6、中心暗场像的成像操作方法是（C）。A．以物镜光栏套住透射斑；B．以物镜光栏套住衍射斑；C．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。二、判断题1、实际电镜样品的厚度很小时,能近似满足衍衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。（√）2、厚样品中存在消光距离ξg，薄样品中则不存在消光距离ξg。（×）3、明场像是质厚衬度，暗场像是衍衬衬度。（×）4、晶体中只要有缺陷，用透射电镜就可以观察到这个缺陷。（×）5、等厚消光条纹和等倾消光条纹通常是形貌观察中的干扰，应该通过更好的制样来避免它们的出现。（×）三、填空题1、运动学理论的两个基本假设是双光束近似和柱体近似。2、对于理想晶体，当样品厚度或偏离矢量连续改变时衬度像中会出现等厚消光条纹或等倾消光条纹。3、对于缺陷晶体，缺陷衬度是由缺陷引起的位移矢量导致衍射波振幅增加了一个附加位相角，但是若附加的位相角α=2π的整数倍时，缺陷也不产生衬度。4、一般情况下，孪晶与层错的衬度像都是平行直线，但孪晶的平行线间距不等，而层错的平行线是等间距的。5、实际的位错线在位错线像的一侧，其宽度也大大小于位错线像的宽度，这是因为位错线像的宽度是应变场宽度。四、名词解释1、明场像：让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫明场成像，所得到的像叫明场像。2、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。3、中心暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。如果物镜光阑处于光轴位置，所得图象为中心暗场像。5、消光距离ξg：晶体内透射波与衍射波动力学相互作用，使其强度在晶体深度方向上发生周期性振荡，振荡的深度周期叫消光距离。6、衍射衬度：入射电子束和薄晶体样品之间相互作用后，样品内不同部位组织的成像电子束在像平面上存在强度差别的反映。衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。五、问答题1、用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释衬度形成原理。答：缺陷晶体的衍射波振幅为：柱体)(ieigg与理想晶体相比较，可发现由于晶体的不完整性，在缺陷附近的点阵畸变范围内衍射振幅的表达式中出现了一个附加的位相因子e-iα，其中附加的位相角α=2πg·R。所以，一般地说，附加位相因子e-iα引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。2、用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。答：通过对双光束近似和柱体近似的假设，我们得到理想晶体衍射强度公式2222)()(sinsstIgg等厚条纹：如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶体偏离矢量s保持恒定，此时上式可以改写为Ig=sin2(πts)/(sξg)2显然，当s为常数时，随样品厚度t的变化，衍射强度将发生周期性的振荡，振荡度周期为tg=1/s这就是说，当t=n/s(n为整数)时，Ig=0；而当t=(n+1/2)/s时，衍射强度为最大Igmax=1/(sξg)2。Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光条纹。根据式Ig=sin2(πts)/(sξg)2的计算，在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此时tg=ξg=1/s。因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹，所以，消光条纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。等倾条纹：如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。在计算弯曲消光条纹的强度时，可把式Ig=ΦgΦg*=(π2/ξ2g)sin2(πts)/(πs)2改写成Ig=(πt)2×sin2(πts)/[ξ2g×(πts)2]因为t为常数，故Ig随s变化。当s＝0，±3/2t，±5/2t,…时，Ig有极大值，其中s=0时，衍射强度最大，即Ig=(πt)2/ξ2g当s=±1/t,±2/t,±3/t…时，Ig=0。