1第十三章扫描电子显微镜一、概述二、扫描电镜结构及工作原理三、扫描电镜主要性能四、二次电子像五、背散射电子像234一、概述扫描电镜(SEM):继透射电镜(TEM)之后而发展起来的一种新型分析技术。1932~1933,制成第一台透射电镜;1938,制成第一台扫描电镜;5SEM相对TEM的区别主要区别:成像方式完全不同。SEM不用电磁透镜放大成像,而以类似电视的摄影显像方式成像,即将物理信号调制成像;成像信号:二次电子,背散射电子,吸收电子等;样品:块状或粉末颗粒;6SEM自身特点可以直接观察直径10~30mm的大块试样,制样方法简单。对表面清洁的导电材料:可直接制样;对表面清洁的非导电材料,蒸镀导电层即可。场深大,三百倍于光学显微镜,适用于粗糙表面、断口分析,立体感强。放大倍数变化范围大,一般15~200000倍,最高可达10~800000倍。7SEM自身特点有相当的分辨率,一般3~6nm,最高可达0.1nm,TEM分辨率虽高,但对样品厚度要求苛刻,观察区域小。可用各种电学方法改善图像质量。可与其他分析仪器相结合,进行形貌、微区成分和晶体结构的综合分析。可利用样品台加热、冷却和拉伸样品进行动态分析。8二、TEM的结构及工作原理扫描电镜的组成:910基本原理1阴极电子经聚焦后成为直径为50um的点光源,并会聚成孔径角较小,束斑为5-10um的电子束,在试样表面聚焦。2在末级透镜上边的扫描线圈作用下,电子束在试样表面扫描。3高能电子束与样品物质相互作用产生SE,BE,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收而成像。换言之,扫描电镜是采用类似电视机原理的逐点成像的图像分解法进行的。这种扫描方式叫做光栅扫描。111、电子光学系统121)电子枪13JSM-6301F场发射枪扫描电镜142)电磁透镜15163)扫描线圈174)样品室182、信号收集与图像显示记录系统193、真空系统20三、扫描电镜主要性能分辨率放大倍数景深211、分辨率分辨率:仪器所能分辨的物体上的两点的最小距离。影响SEM分辨率的三大因素:电子束的束斑直径、检测信号的类型、检测部位的原子序数。221)影响分辨率的因素(1)电子束的束斑直径(2)检测信号的类型(以电子与轻元素的相互作用为例)23(3)检测部位的原子序数(以电子与重元素的相互作用为例)242)分辨率的测定252、放大倍数263、场深扫描电镜的场深指电子束在试样上扫描时,可获得清晰图像的深度范围。27由图可得28考虑到d的大小相当于荧光屏上能覆盖两个像素(对高分辨率显像管,每个像素约0.1mm)时,失焦将影响清晰度,故可取d=0.2/M(mm)故有:29四、二次电子像扫描电镜像的衬度,根据其形成的依据,可分为:形貌衬度原子序数衬度、电压衬度30形貌衬度:由于样品表面形貌差别而形成的衬度。主要成像信号:二次电子,背散射电子原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度。主要成像信号:背散射电子,吸收电子电压衬度:由于试样表面电位差别而形成的衬度。主要成像信号:二次电子31二次电子成像323334△尖、棱、角处δ增加沟、槽、孔、穴处δ减小35氟-羟磷灰石的完好晶形。(Vulcano,Italy,SEI)36氟-羟磷灰石由六方柱为主组成的完好晶形,晶体端面上可见熔蚀坑(Vulcano,Italy,SEI)37氟磷灰石六方短柱状晶体,阶梯状晶面生长纹清晰,(PitiglianoItaly,SEI)38水热法合成羟磷灰石的晶体,完好的晶面清晰可见39morphology40二次电子像无明显阴影效应41二次电子像:分辨率高,无明显阴影效应,场深大,立体感强,是SEM的主要成像方法。特别适于粗糙表面及断口的形貌观察。421.形貌衬度△倾角因素:背散射电子产额η=Ib/Ipη随倾角θ增加而增加,但不精确满足正割关系△方向因素:背散射电子在进入检测器之前方向不变入射束与背散射电子的方向关系五、背散射电子像432.原子序数衬度背散射电子产额与原子序数关系:当Ep=20keV以下,则η=-0.0254+0.016Z-1.86×10-4Z2+8.3×10-7Z3设有两平坦相邻区域,分别由Z1和Z2纯元素组成,且Z2Z1则衬度C==S为检测信号强度为背散射电子强度当Z1、Z2原子序数相邻,则衬度很低当Z1、Z2原子序数相差远,则衬度很高44原子序数W:74Ti:22Si:14Al:13O:8N:745如何排除表面不平坦因素?△表面抛光△采用双通道检测器及信号处理46二次电子象与背散射电子象的比较二次电子象背散射象主要利用形貌衬度成分衬度收集极+250-500V-50V分辨率高较差无阴影有阴影信号大,信噪比好
本文标题:第十三章电子显微镜
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