第四章_过滤

第二部分悬浮体系(液—固)分离技术固液分离是将固液多相混合体系中固体（细胞、菌体、细胞碎片及沉淀或结晶等）与液体分离开来的技术。是生物产品工厂中经常遇到的重要单元操作。培养基、发酵液、某些中间产物和半成品等都需进行固液分离，是目前工业生产中用于分离细胞和不溶性物质的主要方法，其中发酵液由于种类多、粘度大和成分复杂，其固液分离最为困难。图：生物产品悬浮液中粒子的形状和大小收集胞内产物的细胞或、菌体或目标物质的沉淀、结晶，分离除去液相；收集含生化物质的液相，分离除去固体悬浮物（细胞、菌体、细胞碎片、蛋白质的沉淀物和它们的絮凝体等）。◈固—液分离的目的固液分离的方法很多，根据分离作用原理的不同，基本可分成为3类：◈固液分离的方法表生物工业常用固液分离方法及原理、性能第四章过滤分离技术（Filtration）4.1过滤的概念过滤是借助于过滤介质，在一定的压力差ΔP作用下，使悬浮液中的液体通过固体支承物或过滤介质的孔道，而固体颗粒被截留在介质上，从而实现固液分离的单元操作。⑴过滤的定义图4.1传统过滤示意图★过滤介质filtermedium:过滤采用的多孔物质；★滤浆filterpulp:所处理的悬浮液；★滤液filtrate:通过多孔通道的液体；★滤饼或滤渣filtercake:被截留的固体物质。⑵过滤相关术语⑴过滤的基本原理过滤原理本质上属于筛分。4.2过滤的机理重力：悬浮液自身压差、重力；加压：外加到悬浮液上的压力；减压：抽真空力产生的负压力；离心力：绕轴旋转产生的惯性离心力。⑵过滤推动力介质阻力：可视为屏蔽，且一般过滤初期较明显滤饼阻力:滤饼厚度：随过滤进行而增加滤饼特性：颗粒形状、大小。大多情况下，过滤阻力主要取决于滤饼阻力。⑶过滤阻力4.3过滤速度影响因素过滤速度和菌种、发酵条件（培养基的组成，未用完培养基的数量，消泡剂，发酵周期）等有关。⑴菌种对过滤速度影响：☆真菌的菌丝比较粗大，发酵液容易过滤，常不需特殊处理。☆放线菌发酵液菌丝细而分枝，交织成网络状。还含有很多多糖类物质，粘性强，过滤较困难，一般需经预处理，以凝固蛋白质等胶体。☆细菌发酵液的菌体更细小，过滤十分困难，如不用絮凝等方法预处理发酵液，往往难以采用常规过滤的设备来完成过滤操作。⑵培养基的组成对过滤速度的影响用黄豆粉、花生粉作氮源、淀粉作碳源会使过滤困难。发酵后期加消泡剂或剩余大量未用完的培养基，都会使过滤困难。在菌丝自溶前必须放罐，因为细胞自溶后的分解产物一般很难过滤。延长发酵周期虽能使发酵单位有所提高，但严重影响发酵液质量，使色素和胶状杂质增多、过滤困难，最终造成成品质量降低。⑶发酵终止时间对过滤的影响4.4提高过滤速度的措施粘度愈低，过滤阻力愈小。加热、去杂蛋白、絮凝、调PH、选择合适的放罐时间都能有效降低滤液的粘度。⑴降低滤液粘度μ过滤速度与获得滤饼体积成反比。因此应尽可能降低培养基配料浓度（如玉米粉、豆饼粉的浓度）。⑵降低悬浮液中悬浮固体的浓度⑶增大悬浮液中悬浮固体的粒度采用凝聚剂、絮凝剂使悬浮液中悬浮固体聚集增大颗粒，增加颗粒沉降速度，提高滤饼渗透性。⑷改变滤饼结构，降低可压缩性采用硅藻土，纤维素，石棉粉，珍珠岩，白土，淀粉、未活化的碳、炉渣、重质碳酸钙等助滤剂。⑸改变操作条件改变过滤操作控制条件，选择适宜的过滤介质是提高过滤速度的有效措施。4.5过滤方法①表面过滤依据介质截留悬浮液中固体颗粒被截留的机制，可将过滤分为两种。⑴按截留颗粒方式表面过滤深层过滤悬浮液置于介质一侧，固体物沉积于介质表面形成滤饼，也叫滤饼过滤。图4.2表面(滤饼)过滤示意图架桥★当过滤开始时，特别小的颗粒会通过过滤介质，随着过滤的进行，较小的颗粒会在过滤介质表面形成‘架桥’现象，逐渐形成滤饼（滤渣）。★在表面过滤中，当滤饼至一定厚度时即成为‘过滤介质’起主要的过滤作用。★适合于固体含量大于0.1%的悬浮液的过滤分离。②深层过滤分离出的固体颗粒并不形成滤饼，而是沉积于较厚的粒状过滤介质的床层内部。图4.3深层过滤示意图在拦截、惯性碰撞、扩散沉淀等作用下，颗粒物最终附着在介质表面★深层过滤的特点是固体颗粒的沉积发生在较厚的粒状过滤介质床层内部过滤介质表面无颗粒层形成。★由于悬浮液中颗粒直径小于床层孔道直径，当液体从曲折孔道穿过时，颗粒随流体一起进入介质孔道内，在流动过程中粘附于孔道壁上，适用于悬浮液中颗粒甚小且含量甚微的体系。⑵依据过滤推动力根据过滤时推动力的产生条件不同，可将过滤分为3种：常压过滤加压过滤减压过滤①常压过滤是以液位差为推动力的过滤方法。实验室常用的滤纸过滤以及生产中使用的吊篮或吊袋过滤都属于常压过滤。②加压过滤以压力泵或压缩空气产生的压力为推动力的过滤方法。图4.4加压过滤示意图③减压过滤又称为真空过滤或抽滤，是通过在过滤介质的下方抽真空的方法，以增加过滤介质上下方之间的压力差，推动液体通过过滤介质，而把大颗粒截留的过滤方法◆实验室常用的抽滤瓶和生产中使用的各种真空抽滤机均属于此类。◆减压过滤需要配备有抽真空系统。由于压力差最高不超过0.1MPa，多用于粘性不大的物料的过滤。图4.5减压(真空)过滤示意图4.5过滤介质过滤介质是截留悬浮液中颗粒的支持物质。⑴过滤介质应具备的条件①多孔性，孔道适当的小，对流体的阻力小，又能截住要分离的颗粒②物理化学性质稳定，耐热，耐化学腐蚀。③足够的机械强度，使用寿命长④价格便宜⑵工业常用的过滤介质又称滤布，包括有棉、毛、丝等天然纤维，玻璃丝和各种合成纤维制成的织物，以及金属丝织成的网，能截留的粒径的范围较宽，从几十μm到1μm。还有纸、毡、石棉板等无纺品。织物介质粒状介质多孔介质①织物介质◈特点：织物介质薄，阻力小，清洗与更新方便，价格比较便宜，是工业上应用最广泛的过滤介质。最高温度℃密度(kg／m3)吸水率％耐磨棉尼纶涤纶92105—12014515511413816-226.5-8.30.04-0.08良优优表4.1织物介质不同材料的特性滤液澄清度阻力滤饼中含水滤饼脱落寿命堵孔倾向平纹斜纹缎纹依次降依次降依次减依次易中长短依次易表4.2织物介质编织方式的过滤特性◈织物介质的过滤性能受许多因素的影响，其中最重要的是纤维的特性、编织纹法和线型。②粒状介质有硅藻土、珍珠岩粉、细砂、活性炭、白土等无定形颗粒。其中，硅藻土是优良的过滤介质，最常用。★一般不与酸碱反应，化学性能稳定；★形状不规则，空隙大且多孔，具有很大的吸附表面；★无毒且不可压缩，形成的过滤层阻力不随操作压力变化。◈硅藻土过滤介质的优点◈硅藻土过滤介质的三种常用方法★作为深层过滤介质。硅藻土过滤层具有曲折的毛细孔道，借筛分、吸附和深层效应作用除去悬浮液中的固体粒子，截留效果可达到1μm。★作为预涂层。在支持介质的表面上预先形成一层较薄的硅藻土预涂层，用以保护支持介质的毛细孔道不被滤饼层中的固体粒子堵塞。★用作助滤剂。③多孔固体介质如素烧陶瓷、烧结金属成形的多孔陶瓷、多孔金属、多孔玻璃、塑料细粉粘成的多孔塑料等等，可加工成板状或管状，孔隙很小且耐腐蚀，常用于过滤含有少量微粒的悬浮液。这类介质较厚，孔道细，阻力大，能截留1~3μm的颗粒此外，以特殊膜为介质的过滤将专章介绍。⑶过滤介质的选择◈过滤介质选择依据过滤介质所能截留的固体粒子大小：通常以过滤介质的孔径表示。常用的过滤介质中，纤维滤布所能截留的最小粒子约10μm，硅藻土为lμm，超滤膜可小于0.5μm。过滤介质的透过性：是指在一定的压力差下，单位时间单位过滤面积上通过滤液的体积量，它取决于过滤介质上毛细孔径的大小及数目。过滤介质起截留滤浆中颗粒的作用，还是过滤的支撑物。应具有足够的机械强度和尽可能小的流动阻力。图4.6各种过滤介质截留颗粒的大小4.5过滤设备◈按操作方式划分间歇过滤：间歇过滤机连续过滤：连续过滤机◈根据推过滤动力划分重力过滤：吊袋、滤斗加压过滤：板框压滤机减压过滤：真空过滤机离心过滤：离心过滤机①板框压滤机(plateandframefilter)板框压滤机的过滤推动力来自泵产生的液压或进料贮槽中的气压。适合于固体含量1-10%的悬浮液的分离。广泛应用于培养基制备的过滤及霉菌、放线菌、酵母菌和细菌等多种发酵液的固液分离。⑴加压过滤设备图4.7板框压滤机外观图◈设备组成：板框压滤机由压滤机滤板、液压系统、压滤机框、滤板传输系统和电气系统等五大部分组成。★设备过滤部分由许多块带凹凸纹路的滤板与滤框交替排列组装于机而构成。★滤板和滤框为正方形，滤板表面上有棱状沟槽，边缘略微突起。在板、框的两个角有小孔，它们组合并压紧后即构成了供滤液和洗涤水流通的孔道，框两侧覆以滤布，框和滤布围成容纳滤浆和滤饼的空间。897123456图4.8滤板、滤框结构示意图1-滤板外框；2-滤板栅；3-支撑格筛；4-压盖框；5-滤板；7-滤框；6,8,9-滤板角孔★在滤板的外缘有1个钮的称为过滤板，3个钮的称为洗涤板，在外缘铸有2个钮的是滤框。★滤板与滤框装合时，按钮数以1-2-3-3-1-2的顺序排列。★滤板的作用：滤板的作用有两个，一是支撑滤布；二是滤液流出的通道。图4.9板框压滤机过滤部分组成及过滤流程示意图◈工作原理：先由液压施力压紧板框组，悬浮液由离心泵或齿轮泵经滤浆通道打人框内，分布到各滤布之间，滤液穿过滤框两侧滤布实现固、液分离。滤液沿相邻滤板沟槽流至滤液出口，固体则被截留于框内形成滤饼。◈板框压滤机的操作：板框压滤机为间歇式过滤，每个操作循环由装合、过滤、洗涤、卸饼、清理5个阶段组成。★过滤阶段悬浮液在指定压强下经滤浆通路由滤框角上的孔道并行进入各个滤框，滤液分别穿过滤框两侧的滤布，沿滤板板面的沟道至滤液出口排出，颗粒被滤布截留而沉积在滤布上，待滤饼充满全框后，停止过滤。☆滤液流出分为明流：滤板独立排出滤液暗流：滤液汇集总管排出明流过滤暗流过滤图4.10板框压滤机过滤过程及两种排液方式示意图★明流过滤的优点是：一旦某滤板失效时可关闭该板阀门，即可停止该滤板工作而不影响其它滤板正常工作。★洗涤阶段洗涤采用横穿式，洗涤液由总管入板横穿滤布、滤饼、滤布至非洗涤板排出。洗涤时，先将洗涤板上的滤液出口关闭，洗涤水经洗水通路从洗涤半角上的孔道并行进入各个洗涤板的两侧。洗涤水在压差的推动力下先穿过一层滤布及整个框厚的滤饼，然后再穿过一层滤布，最后沿滤板（一钮板）板面沟道至滤液出口排出。进洗涤水出洗涤水非洗涤板洗涤板非洗涤板洗涤板图4.11板框压滤机洗涤过程示意图☆洗涤面积=(1/2)过滤面积☆洗涤速率=1/4过滤终了速率☆洗涤液的行程（包括滤饼和滤布）=过滤终了时滤液行程的2倍。横穿洗涤法的特点：洗涤结束后将滤框和滤布洗净，重新装合，准备下一次过滤操作。有时还需压用缩空气吹干。图4.12板框压滤机液体流动路径示意图板框过滤机动画◈板框压滤机的特点★优点：结构简单，制造容易，动力消耗少，设备紧凑，过滤面积大而占地小，操作压强高，滤饼含水少，对各种物料的适应能力强。最重要的特征是通过过滤介质时产生的压力降可以超过0.1MPa,这是真空过滤器无法达到的。★缺点：间歇手工操作，设备笨重，劳动强度大，非过滤的辅助时间较长，生产效率低。②自动板框式压滤机★自动板框压滤机的板框压紧、卸饼、清洗等操作自动完成。洗饼完毕后，油压机将板框拉开，使滤框下降。开动滤饼推板，框内滤饼以水平方向推出落下。传动装置带动环形滤布绕一系列转轴旋转，达到洗滤布的目的。滤框复位，重新压紧，完成一个操作周期。★自动压滤机结构复杂，价格昂贵，在一定程度上限制了它的应用和发展。图4.13自动板框压滤机工作原理示意图③加压叶滤机◈原理：叶滤机是由许多不同宽度的长方形滤叶装合而成。滤叶由金属丝网制造，内部具有空间，外罩滤布。叶滤机也为间歇操作，滤叶安装在能承受内压的密闭机壳内。◈优点：设备紧凑，密闭操作，劳动条件较好，每次循环滤布不用装卸，劳动力较省。图4.14加压叶滤机结构示意图◈操作：滤浆用泵送到机壳内，穿过滤布进入丝网构成的中空部分，然后汇集到下部总管而后流出。颗粒沉积在滤布上，形成滤饼，当滤饼积到一定厚度，停止过滤。洗涤时，洗水的路