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1．（14分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了___气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是____；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：1向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；2滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____3向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为___，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（填入正确选项前的字母）；A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是___（填入正确选项前的字母）。2.（15分大纲卷）（注意：在试题卷上作答无效．．．．．．．．．）现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量。（1）制备一氧化碳的化学方程式是；（2）试验中，观察到反应管中发生的现象时；尾气的主要成分是；（3）反应完成后，正确的操作顺序为（填字母）a.关闭漏斗开关b.熄灭酒精1c.熄灭酒精灯2苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸点/°C8059156水中溶解度微溶微溶微溶（4）若试验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8g，则原样品中单质铜的质量分数为；（5）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；①设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节）；②写出有关反映的化学方程式。（2010上海卷）3．CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。完成下列填空：1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6mol.L-1)，应选用的仪器是。a．烧杯b．玻璃棒c．量筒d．容量瓶2)上述装置中，A是溶液，NaHCO3溶液可以吸收。3)上述装置中，b物质是。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是。a．氯化钠溶液b．稀醋酸c．稀硫酸d正已烷5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出后溶出。6)上述测定实验中，连续，说明样品已经恒重。（2010江苏卷）4.（12分）高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下：（1）制备溶液：在烧瓶中（装置见右图）加入一定量和水，搅拌，通入和混合气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，过滤（已知）。①石灰乳参与反应的化学方程式为。②反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有、③若实验中将换成空气，测得反应液中、的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；开始沉淀时。请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤[实验中可选用的试剂：、、、]。①；②；③；④；⑤低于100℃干燥。5．实验室制取少量溴乙烷的装置如右图所示。根据题意完成下列填空：（1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、和1:1的硫酸。配制体积比1：1的硫酸所用的定量仪器为（选填编号）。a．天平b．量筒c．容量瓶d．滴定管（2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式。（3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是。试管A中的物质分为三层（如图所示），产物在第层。（4）试管A中除了产物和水之外，还可能存在、(写出化学式)。（5）用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是（选填编号）。a．蒸馏b．氢氧化钠溶液洗涤c．用四氯化碳萃取d．用亚硫酸钠溶液洗涤若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是。（6）实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：。