西南大学仪器分析期末试题答案

试题A答案一、填空题（每空0.5分）1.200～780nm2.原子吸收光谱法原子发射光谱法3.示差折光检测器4.输液系统进样系统分离系统检测系统数据记录系统5.发射待测元素的特征辐射6.电子俘获检测器热导池检测器氢火焰离子化检测器火焰光度检测器7敏感膜内参比电极8.参比溶液中aCl-（Cl-的活度）9.自由扩散选择性10.二者的析出电位差大于0.15V二、选择题（每题1分）1.A2.A3.B4.D5.C6.B7.D8.C9.A10D11.C12.B13.C14.D15.A三、判断题（每题1分）1.√2√3×4×5√6×7×8√9×10√11×12√13√14×15×四、简答题（每题5分）1.发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。（2分）由于空心阴极灯的工作电流一般在1～20mA，放电时的温度较低，被溅射出的阴极自由原子密度也较低，同时又因为是在低压气氛中放电，因此，发射线的热变宽、压力变宽和自吸变宽都很小，辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线（10-4～10-5nm）。（3分）2.乳剂特性曲线：以黑度S为纵坐标，以曝光量的对数值lgH为横坐标作图，即得到乳剂特性曲线。（2分）它分为四个部分：曝光不足部分、正常曝光部分、曝光过度部分和负感部分。光谱定性分析中，通常需要利用乳剂特性曲线正常曝光部分，因为此时黑度S与曝光量的对数值lgH呈直线关系。（3分）3.流动相在使用之前必须进行脱气处理，以除去其中溶解的气体（如O2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。若在低死体积检测池中，存在气泡会增加基线噪声，严重时会造成分析灵敏度下降，而无法进行分析。还会导致样品中某些组分被氧化或会使柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。（2.5分）常用的脱气方法有如下几种：（2.5分）（1）吹氦脱气法（2）加热回流法（3）抽真空脱气法（4）超生波脱气法（5）在线真空脱气法4.答：恒电流电解分析法的主要特点是：电解时，通过电解池的电流是恒定的；随着电解的进行被电解的组分不断析出，其浓度逐渐减少，电解电流也随之降低；通过增大外加电压以保持电解电流恒定不变。实际工作中，电流一般控制在0.5~2A之间。（5分）五、计算题1.(1)A=tR-tM/tM=6.6-1.2/1.2=4.5（1分）(2)Vm=Fc×tM=40mL/min×1.2min=48mL（1分）(3)VR′=VR--VM=Fc×(tR-tM)=40mL/min×(6.6-1.2)min=216mL（2分）(4)K=A×β=A×VM/VS=4.5×48mL/2.1mL=102.86（2分）(5)n有效＝16（tR′/Wb）2=16(tR-tM/Wb)2=16(6.6-1.2/0.5)2=1866.24（2分）(6)H有效＝L/n有效=2m/n有效=1.07mm（2分）2根据特征浓度计算公式（2分）得出：AcS0044.0（6分）因S（Mg）S（Ca），故测定镁的灵敏度比测钙要高。（2分）3.由题意可求得稀释后的浓度为（4分）原溶液浓度为（3分）则每升原溶液中含有这种吸光物质的质量为（3分）4.1）Ag的析出电位：Cu的析出电位：（6分）由于Ag的析出电位较Cu的更正，所以Ag+先在铂阴极上析出。阴极电位应控制在0.34～0.74V之间才能使二者分离。（1分）2）Ag+的浓度降至10-6mol/L时即达到电解沉淀完全。此时阴极的电极电位应为：%1/016.0054.00044.020.0)(1mlgCaS%1/012.0072.00044.020.0)(1mlgMgSLmolbAc/100.50.1100.630.053Lmolcc/100.5100.5101045原LmgMcm/90180100.54原VAgAgc44.010lg0592.080.010lg0592.066/VAgAgAgAgd74.01.0lg0592.080.0]lg[0592.0/,VCuCuCuCud34.01lg20592.034.0]lg[20592.02/,2（2分）要使先电解沉积的Ag+定量分离，阴极电位应控制在0.34～0.44V之间。（1分）试卷B答案一、填空题（每空0.5分）1.ATA=-lgT2.波长吸光度3.保留时间tR4.运动热力学5.浓度质量6.物理干扰化学干扰谱线干扰7.MA+ne-M+An-金属难溶化合物的阴离子的活度8.保持零电流状态两个电极都是去极化电极9.电解电流趋近于零10.半波电位二、选择题（每题1分）1.C2.D3.B4.D5.A6.A7.B8.A9.B10.C11.C12.A13.D14.C15.A三、判断题（每题1分）1.×2.×3.×4.√5.×6.×7.×8.√9.√10√11×12×13.×14.×15.√四、简答题（每题5分）1.从色谱峰流出曲线可获得许多重要信息：（1分）（1）根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少个数；（1分）（2）根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；（1分）（3）根据色谱峰峰高可以进行定量分析；（1分）（4）根据色谱峰峰间距及其宽度，可对色谱柱的效能进行评价。（1分）2.原子发射光谱的仪器一般由激发光源、分光系统和检测器三部分组成。（2分）激发光源的主要作用是提供使试样中被测元素蒸发解离、原子化和激发所需的能量。（1分）分光系统的作用是将激发试样所获得的复合光分解成按波长顺序排列的单色光。（1分）检测器的作用是检测被测元素的特征辐射的信号。（1分）3.氢火焰检测器对有机化合物具有很高的灵敏度。无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。（3分）影响氢焰检测器灵敏度的因素主要有三种气体的配比与极化电压。（2分）4.恒电流电解分析法的主要特点是：电解时，通过电解池的电流是恒定的；（1分）随着电解的进行被电解的组分不断析出，其浓度逐渐减少，电解电流也随之降低；（1分）通过增大外加电压以保持电解电流恒定不变。（1分）实际工作中，电流一般控制在0.5~2A之间。（2分）五、计算题1.已知铌的摩尔质量=92.91。（2分）C=100×10-6/100×10-3×92.91=1.08×10-5(mol/L)（2分）A=2-lg44.0=0.357（2分）ε=0.357/1.08×10-5=3.3×104（2分）S=92.91/3.3×104=0.00281（2分）2.(1)A=tR-tM/tM=6.6-1.2/1.2=4.5（1分）(2)Vm=Fc×tM=40mL/min×1.2min=48mL（1分）(3)VR′=VR--VM=Fc×(tR-tM)=40mL/min×(6.6-1.2)min=216mL（2分）(4)K=A×β=A×VM/VS=4.5×48mL/2.1mL=102.86（2分）(5)n有效＝16（tR′/Wb）2=16(tR-tM/Wb)2=16(6.6-1.2/0.5)=1296（2分）(6)H有效＝L/n有效=2m/n有效=0.0015m（2分）3.n=16(tR/Wb)2=16×(45/3.5)2=2645块（5分）H=2.0m/2645=0.76mm（5分）4.1）Ag的析出电位：（3分）VAgAgAgAgd74.01.0lg0592.080.0]lg[0592.0/,Cu的析出电位：（3分）由于Ag的析出电位较Cu的更正，所以Ag+先在铂阴极上析出。阴极电位应控制在0.34～0.74V之间才能使二者分离。（1分）2）.Ag+的浓度降至10-6mol/L时即达到电解沉淀完全。此时阴极的电极电位应为：（2分）要使先电解沉积的Ag+定量分离，阴极电位应控制在0.34～0.44V之间。（1分）VAgAgc44.010lg0592.080.010lg0592.066/VCuCuCuCud34.01lg20592.034.0]lg[20592.02/,2