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1/31第一章绪论一、选择题1、常量分析的试样质量范围是（C）A＞1.0gB1.0－10gC＞0.1gD＜0.1g2、微量分析的试液体积范围是（C）A＞1mlB＜1mlC0.01－1mlD＜0.01ml3、标定HCl溶液的基准物质是（A）A基准Na2CO3B邻苯二甲酸氢钾CZnODNa3PO44、标定NaOH溶液的基准物质是（C）AHCOOHBAgClC邻苯二甲酸氢钾D硼砂5、标定EDTA溶液的基准物质是（A）A99.99%金属锌B氧化铝C分析纯CaOD基准AgNO36、基准物质NaCl常用于标定的物质是（B）2/31APb(NO3)2溶液BAgNO3溶液CBi(NO3)3溶液D标定NH4SCN溶液7、用含有水份的基准Na2CO3标定HCl溶液浓度时，将使结果（A）A偏高B偏低C无影响二、问答题1、分析化学的定义和任务是什么？分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的一门科学；任务是确定物质的化学组成，测量各组成的含量，表征物质的化学结构。2、根据测定原理分类，分析化学分为哪几类？化学分析和仪器分析两大类。3、简述分析化学过程。取样；试样的处理；消除干扰；测定；计算。4、分析化学的参考文献主要有那些？丛书、大全和手册参考书、杂志、因特网上化学信息。5、滴定分析有几种滴定方式？直接滴定；返滴定；置换滴定法；间接滴定法。6、基准物质应满足什么要求？（1）组成与化学式相符（H2C2O4·2H2O、NaCl）；（2）纯度99.9%；（3）性质稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）；3/31（4）参加反应时，能按反应式定量进行，没有副反应。7、滴定度THAc/NaOH=0.005346g·mL-1表示什么意思？1毫升NaOH溶液相当于HAc的质量0.005346克。8、配制标准溶液的方法有哪几种？直接法和标定法。9、标定浓度约为0.1mol·L-1HCl溶液，若需消耗HCl溶液20～30mL，问应称取多大质量范围的Na2CO3基准物？解：Na2CO3+2HCl＝2NaCl+H2O+C02＝(1/2)×0.1×(20～30)×10-3×106.0＝0.11～0.16g10、称取0.5000g石灰石试样,准确加入50.00mL0.2084mol·L-1的HCl标准溶液,并缓慢加热使CaCO3与HCl作用完全后,再以0.2108mol·L-1NaOH标准溶液回滴剩余的HCl溶液,结果消耗NaOH溶液8.52mL，求试样中CaCO3的含量。解：CaCO3+2HCl＝CaCl2+CO2+H2ONaOH+HCl＝NaCl+H2OMCaCO3/MCaCO3＝(1/2)(CHClVHCl-CNaOHVNaOH)第二章分析试样的采集与制备1、某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61%，允许的误差为0.48%，测定8次，置信水平选定位90%，则采样单元数应为多少？答：采样单元数应为多少6。2、某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.13%，如果允许的误差为0.20%，置信水平选定位95%，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？4/31答：应选取7个采样单元。3、一批物料总共400捆，各捆间标准偏差的估计值σ为0.40%，若果允许误差为0.50%，假定测定的置信水平为90%，试计算采样时的基本单元数。答：应采样时的基本单元数为5。4、已知铅锌矿的K值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30mm，问最少应采取试样多少千克才有代表性？答：应采取试样90千克才有代表性。5、采取锰矿试样15Kg，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2mm，设K值为0.3，问可缩分至多少克？答：可缩分至1875克6、分析新采的土壤试样，得如下结果：H2O（5.23%），烧失量16.35%，SiO2（37.92%），Al2O3（25.91%），Fe2O3（9.12%），CaO（3.24%），MgO（1.21%），K2O+Na2O（1.02%）。将样品烘干，除出水分，计算各成分在烘干土中的质量分数。答：分别为：17.25%，40.01%，27.34%，9.62%，3.42%，1.28%，1.07%。第三章分析化学中的误差与数据处理一、选择题1、下列论述中正确的是（B）A总体平均值通常用σ表示B正态分布中正误差和负误差出现的概率相等C标准偏差通常用μ表示D分析结果落在μ±σ范围内的概率为68.3%2、下列论述中错误的是（D）A平均值的置信区间是μ=x±B少量实验数据的平均值的置信区间是μ=x±SC平均值与标准值的比较要用F检验Dt实验法是比较两组数据的方差S23、下述情况，使分析结果产生负误差的是（C）A用HCl标准溶液滴定碱时，测定管内壁挂水珠5/31B用于标定溶液的基准物质吸湿C测定H2C2O4·H2O摩尔质量时，H2C2O4·2H2O失水D滴定前用标准溶液荡洗了锥形瓶4、对SiO2标样（SiO2%=37.45）测定5次，结果如下：37.40（x1）%，37.20（x2）%，37.30（x3）%，37.50（x4）%，37.30（x5）%。其相对误差（%）是（B）A0.29B—0.29C0.58D－0.585、对4题，其相对平均值的标准偏差（相对平均值的精密度）是（D）A0.31B0.051C－0.14D0.146、用NaOH滴定HAc，以酚酞为指示剂滴到pH=9，会引起（A）A正误差B负误差C操作误差D过失误差7、碱式滴定管气泡未赶出，滴定过程中气泡消失，会导致（D）A滴定体积减小B滴定体积增大C对测定无影响D若为标定NaOH浓度，会使标定的浓度减小8、某人对试样测定5次，求得各次测定值xi与平均值x的偏差d分别:+0.04，－0.02，+0.01，－0.01，+0.06。此计算结果是（B）A正确的B不正确的6/31C全部结果正值D全部结果负值二、问答题1、已知金矿中Au%标准值为12.2g/t，=0.2g/t。求分析结果小于11.6g/t的概率。答：概率为99.74%。2、测得W的百分含量为20.39、20.41、20.43，计算平均值的标准偏差和置信度为95%的置信区间答：t0.05，2=4.30。=0.0115%,=(20.410.049)%3、已知铁矿石样的Fe%=54.46%，某人测4次得平均值为54.26%，标准偏差s=0.05%，问置信度95%时，分析结果是否存在系统误差。答：存在系统误差。4、用两种基准物质标定HCl溶液，得到下面两组结果:A.0.09896，0.09891，0.09901，0.09896B.0.09911，0.09896，0.09886，0.09901，0.09906问置信度为90％时，两组结果是否存在显著性差异。答：两组结果无显著性差异5、测定矿石中Cu%得到：2.50，2.53，2.55。问再一次所得分析结果不应舍去的界限是多少？用4d法估计。答：不应舍去的界限是2.46～2.60。第四章酸碱滴定法一、选择题1、在一定温度下离子强度增大，HAc的浓度常数将（B）A减小B增大C不变2、H3PO4的pKa1－pKa3分别为2.12，7.20，12.36，其中pH=4.6的H3PO4溶液，其主要形式是（D）7/31ABCDH2PO4-3、H3AsO4的pKa1～pKa3分别为2.20，7.00，11.50。pH=7.00的H3AsO4的主要平衡关系式是（B）ABCD4、H3AsO4的pKa1～pKa3分别2.2，7.0，11.5，pH=7.00时[H3AsO4]/[AsO]的比值是（B）A100.4B10-0.3C1020.6D10－20.65、二乙三胺五乙酸（H5L）的pKa1～pKa5分别为1.94，2.87，4.37，8.69，10.56。其溶液中的Na2H3L组分浓度最大的pH值是（A）A3.62B5.00C9.62D2.876、0.10mol·L-1的NaH2PO4（pH1）和NH4H2PO4(pH2)两种溶液pH关系是（A）ApH1=pH2BpH1＞pH2CpH1＜pH27、H2A的pKa1=2.0，pKa2=5.0。溶液中当[H2A]=[A2－]时的pH值是（B）A1.0B3.58/31C2.5D7.08、浓度为cmol·L-1的Ag[NH3]溶液的物料平衡式是（C）A[Ag+]=[NH3]=cB2[NH3]=[Ag+]=cC[Ag+]+Ag[NH3]2++[Ag[NH3]+]=c9、浓度为cmol·L-1的Na2CO3的溶液的物料平衡是（B）A2[Na－]+[CO]=cB[H2CO3]+[HCO]+CO=cC[Na+]=2cD2[Na+]=[CO]=c10、浓度为0.020mol·L-1的NaHSO4（Pka2=2.0）溶液的pH是（D）A4.0B3.0C2.0D1.011、0.10mol·L-1Na3PO4（pKa1=2.12，pKa2=7.20，pKa3=12.36）溶液pH值为（D）A11.58B9.58C10.58D12.5812、0.10mol·L-1Na2HPO4(pKa1～pKa3分别为2.12，7.20，12.36)溶液的pH值是（B）A8.8B9.8C10.8D11.813、浓度为0.010mol·L-1氨基乙酸（pKa1=2.35，pKa2=9.60）溶液的pH值是（C）9/31A3.9B4.9C5.9D6.914、浓度均为1.0mol·L-1HCl滴定NaOH溶液的突跃范围是pH=3.3～10.7。当浓度改为0.010mol·L-1时，其滴定突跃范围是（B）A11.7～2.3B8.7～5.3C9.7～4.3D7.7～6.315、用0.10mol·L-1的NaOH滴定0.10mol·L-1，pKa=4.0的弱酸，其pH突跃范围是7.0－9.7。用同浓度的NaOH滴定pKa=3.0的弱酸时，其突跃范围将是（B）A6.0～7.0B6.0～9.7C7.0～10.7D8.0～9.716、某生以甲基橙为指示剂用HCl标准液标定含CO的NaOH溶液，然后用此NaOH测定试样HAc的含量，则HAc含量将会（A）A偏高B偏低C无影响17、Pb3O4处理成Pb（NO3）2溶液，通H2S至饱和，过滤，滤液用NaOH标液滴定，则Pb3O4与NaOH的物质的量的比是（C）A1:3B3:1C1:6D6:1二、答题1、用0.200mol·L-1NaOH滴定0.200mol·L-1HCl－0.0200mol·L-1HAc混合溶液中的HCl，问计量点为pH为多少？以甲基橙为指示剂，滴定的终点误差为多少？pHsp=3.37，TE%=1.43%。2、甲基橙的理论变色点pH=3.4，加入NaCl使浓度达0.10mol·L-1，这时甲基橙的理论变色点又为什么？pH=3.2410/313、用蒸馏法测定铵盐时，NH3用饱和H3BO3吸收，后用HCl标准溶液滴定。问选用什么指示剂？能否用HAc代替H3BO3甲基红作指示剂，不能够用HAc代替H3BO3。4、称取含Na3PO4－Na2B4O7·10H2O（A）试样1.000g，溶解后，通过氢型强酸型阳离子交换树脂RH收集流出液，以甲基红指示剂，用0.1000mol·L-1NaOH滴定，耗去30.00毫升。随后加入足量甘露醇，以百里酚酞为指示剂，继续用NaOH滴定，耗去40.00毫升。求原混合试样Na3PO4%(M=164)和Na2B4O7·10H2O%(M=381)。问为何用甲基红为指示剂？Na3PO4%=49.20%，Na2B4O7·10H2O%=9.52%，终点产物为H3BO3和，其pH在4.4~6.2之间。5、移取HCl－FeCl3试液25.00毫升，在pH=1.5时，以磺基水杨酸为指示剂，用0.02012mol·L-1EDTA滴定，耗去20.04毫升。另取25.00毫升试液，加入20.04毫升上述EDTA掩蔽Fe3+，以甲基红为指示剂，用0.1015mol·L-1NaOH滴定，耗去32.50毫升。求和CHCl。=0.01629mol·L-1，CHCl=0.09969mol·L-1。第五章络合滴定一、选择题