第四章计量专业实务.

第四章计量专业实务2011年二月基本内容：实操与控制、改进创新应用计量知识技能的活动形式：检定、校准、检测；活动的资源条件与控制要求：人员、方法、环境、设备（技术特性、管理要求）、记录、数据处理与评定、持续性（周期）、可信性（置信水平）；活动的结果（产品）：证书、报告（功效、结论及其可信程度、批准、印章、修更改、归档、技术校核）活动效果评价：行政评价（考核结果批准、实验室间验证结果通告）、技术评价（外部技术考核和量传溯源活动、内部比对、测量审核、期间核查）、评价结果判定；方法的确认与应用（编写要求、应用场合与对象）形式评价：依据、对象、目的（技术、行政）、结论计量科学研究：内容、特点、工作流程第一节计量检定、校准的和检测实施一、检定、校准和检测简述•计量检定的分类：•按管理环节分为首次检定、后续检定（周期检定、修理后检定、有效期内检定）、进口检定、仲裁检定。•按管理性质分为强制检定和非强制检定•检定的适用范围《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》所列的计量器具；•原则：经济合理（资源利用）、就地就近（降低辅助成本）检定与校准的主要区别检定校准定义查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查,加标记和(或)出具检定证书.在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作.法制性检定具有法制性,是一种属于法制计量管理范畴的执法行为.不具有法制性.是一种自愿行为.目的判定计量器具是否符合计量要求,技术要求和法制管理的要求,对应于量值传递.确定计量器具的示值误差,确保计量器具给出准确的量值.对应于量值溯源.依据检定必须依据计量检定规程可以依据校准规范,也可参照检定规程执行,也可以双方自行协商校准方法.结论必须判定计量器具是否合格不判定计量器具是否合格.必要时可以给出计量器具的某一计量特性是否符合某种预期要求.检定周期根据规程给出检定周期.在正常使用的情况下,在证书有效期内所给出的量值有效.一般不给出校准周期(也可以给出建议的校准周期).校准结果只表明在校准时,计量器具所复现的量值.不确定度评定应考虑被检定对象在检定证书有效期内可能产生的漂移,并将其作为一个不确定度分量.不考虑被校准对象今后可能产生的漂移.检测：•计量技术机构的检测主要指计量器具新产品和进口计量器具型式评价、定量包装商品净含量的检验。其检测依据是型式评价大纲和国家计量技术规范。•型式评价为政府型式批准提供依据•定量包装商品检测为政府计量监督提供证据。二、检定、校准、检测过程•技术依据：顾客需求、（是什么检定或什么校准对象或型式试验等）技术文件(检定规程、校准规范、型式评价大纲检验规则等）、方法确认（标准方法[经各级批准的]、非标准方法必须确认，确认的方式可以是测量审核或比对，目的是验证结果的正确性）、文件的有效性、（版本查新和文件受控）、作业指导书•人员资质：两名以上持有该项目计量检定员证或注册计量师资格证和注册证（现行规章和政策）•计量标准的选择与仪器配备：看在检定系统表的位置来确定。•环境条件：识别、监视和证明•原始记录：格式（是否规定设计原则）、识别（唯一性编号、页码）、信息（过程结果再现）、书写（计量单位、修约、划改）、签名、保存（时限、保存方式检索）。•数据处理和结果：处理包括计算、换算、修约，结果评定包括检定（给出等级结论）、校准（结果数据和不确定度如需要结论应注明规范条款）、型式评价（合格）、商品净含量检验（合格）（给出结论的依据或判据）、结果核验包括记录信息、依据的规程、标准仪器状态依据、计算、换算、修约结果验算。案例要点•异常情况的处置：停水、电、安全因素、误操作等（停用、标识、撤离现场、报告、纪实、结果追溯、报告追回）•未经过批准的的技术依据要进行方法确认三、校准测量能力的评定•指提供给用户的最高校准水平也叫最佳测量能力（给出k=2的扩展不确定度、不确定度大小决定了结果质量）。四、检定周期和校准间隔的确定（JJF1139—2005）（强检不得自行调整周期、校准间隔应做参考技术规范的论证）五、周期检定校准计划的编制（计划的信息内容要求、执行强检机构依据申请的内容定计划、非强检计划自行制定）。六、计量标准和配套仪器的管理•购买（确定计量特性）、验收（资产信息、功能信息、计量特性信息）、设备标识建档（资产管理标识、管理状态标识）、检定校准状态标识、维护保养（清洁、润滑更换易损件）、期间核查（对象、时机方法）、修理改装报废七、仲裁检定的实施指计量器具准确度纠纷仲裁必须使用基准和社会公用标准、仲裁次数不超过两次，仲裁建议1/5原则八、检定校准实务举例校准结果的测量不确定度评定见第三章：数学模型、灵敏系数和合成方差、标准不确定度列表（输入量不确定度评定）、合成标准不确定度、计算有效自由度、确定扩展不确定度、报告第二节检定证书、校准证书和检测报告•一、证书报告的分类：检定证书（等级和合格结论）、检定结果通知书（不合格项及结论）、校准证书（溯源性和顾客要求是给出校准间隔结果数据和不确定度）、检测报告。•二、校准证书中测量不确定度表述要求：•表明对应参数的合成或扩展不确定度（一般取1至2位，第一位是1或2时，最好取两位有效数字），多参数要分别给出，不估算自由度直接取k=2得到扩展不确定度时应在证书中给出。•三、证书、报告的审核与批准（授权签字人实施）四、证书、报告的修改和变更•修改的方式为追加文件（声明于原证书的补充关系）、或重新出具新的证书、报告。五、证书报告的质量保证。结果的质量控制：（参考标准或有证标准物质、实验室比对或能力验证、方法比对、再检测及同一被测件不同结果相关性分析）。证书报告常见错误分析处理：书写、与规程相符性计算、评定等。六、证书、报告的管理（制度、正副本保存防止纠纷时缺少原始依据）案例：检定证书误用、混用、盗用七、计量检定、印、证。检定证书、检定结果通知书、检定合格证、检定合格印（印记、钳印等）使用检定印证的法律责任（印证是法制性和权威性的证明，追究伪造、盗用）第三节、计量标准的建立、考核与使用一、建立计量标准的依据和条件（法律依据计量法6、7、8、9条及细则、办法，技术依据JJF1033、使用条件【环境、人员、制度、仪器状态】二、计量标准命名规则（JJF1022-1991）三、计量标准考核的原则和内容（JJF1033-2008按规范、逐项评、考评员）四、计量标准的考核要求（标准及配套设备、主要计量特性、环境条件及设施、人员、文件集18个、5个重要文件：规程、记录、建标报告、标准器状态文件、；能力确认：现场或资料审查）。五、计量标准考核中的有关技术问题：计量标准的重复性，n一般大于10，如不满足，则采用合并样本标准差。结果不大于新建标时则合格，大于则按新的重复性结果评定不确定度，继而判定量传能力。S(yi)=112)(nyynii•计量标准的稳定性：用计量标准对核查标准进行n次重复测量，取算术平均值作为该组测量结果，观测不少于4组（m≥4），m个结果中最大和最小值之差作为稳定性结果。•稳定性结果的判定方法：如计量标准在使用中采用标称值（不加修正），则稳定性应小于最大允差的绝对值，如加修正值，则应小于该修正值的扩展不确定度（k=2或U95）•核查标准的选择方法：一般为比较稳定的实物量具，如计量标准本身是实物量具，不做稳定性考核，如标准和被传计量器具都非实物量具，要看是否存在稳定性好的且合适的实物量具，如无，则不考核稳定性。•测量过程的的统计控制——控制图：平均值控制图用于判断不受控的系统效应影响；标准偏差和极差控制图用于判断不受控的随即效应的影响；（平均值-标准偏差和平均值-极差控制图。•分析用控制图（针对已完成）、控制用控制图（针对正进行）•测量不确定度评定•检定或校准结果的的验证：•验证方法有传递比较法和比对法。•传递比较法（用高一级和本标准分别测稳定对象）满足：reflabreflabUUyy22UlabyrefylabUlabref上式变成：成立时或,3U•比对法为多个实验室比对（加权平均），应满足:labylabUnny1•量值溯源和传递框图（三级三要素）•六、建立计量标准的准备工作（策划、技术准备）•七、申请资料填写•八、计量标准考核程序和方法（申请、受理、考核组织与实施、审批）第四节计量检定规程与校准规范的编写与使用•一、检定规程编写（法规、适用范围、可行性、经济性、国际建议、标准）•主要内容：封面、扉页（起草和归口单位）、目录、引言（相关技术说明）、范围、引用文献、术语和计量单位、概述（原理）、计量性能要求、通用技术要求、计量器具控制（型式评价、首次检定、检定条件、检定项目、检定方法、结果处理、周期）、附录（记录格式、证书格式、实例等）。•二、计量校准规范编写（法规、范围、先进性、效率和可靠性、最新技术）•主要内容：封面、扉页、目录、范围、引用文献、术语和计量单位、概述、计量特性、校准条件、校准项目和方法、结果、校准间隔（建议性质，校准证书一般不给，除非顾客要求）、附录（不确定度评定、推荐的方法等）。•三、检定规程和校准规范的使用（没有规程的不叫检定，规程允许参照的可以出具检定证书、版本的有效性、部分项目检定的要在检定证书中说明）•校准规范在必要时可制定作业指导书，可以根据目标需要，确定符合实际情况的确定目标不确定度。第五节比对和测量审核的实施•一、比对和测量审核的定义和作用（两个以上实验室在确定的同一条件下确定量值传递准确性和以标准物质(参考值)确定测量结果满意性）•比对是实现国际互认和考核试验室能力的有效手段，是能力验证的组成部分。•二、比对类型（国际比对和国内比对），比对的组织（主导实验室和参加实验室）•三、比对技术方案的制定•实施程序：下计划、确定主导和参加实验室、传递标准、比对报告、公布结果。•方案制定:概述、总体描述、实验室、传递标准描述、传递路线（圆形（稳定性好）、星形、花瓣式传送（稳定性差））和时间、传递标准的运输和使用、交接、方法和程序、意外处置、记录格式、报告内容参考值及数据处理方法、保密规定等•参考值及数据处理方法：参考值（基准给出、主导实验室确定、各参加实验室加权平均）•四、比对结果的评价：•确定En值，其绝对值不大于1符合，大于1为不符合，即离群。rjjrjjnUUYYE22•五、实例•六、比对总结报告及相关事项（数据收集查验、修改、保密）、比对总结报告（概况、传递标准描述、记录图表比对结果不确定度分析、结论及分析如En值表等）•七、测量审核相关要求：•审核细则的制定和实施（概述、总体描述、样品描述、方法程序）•样品选择：（稳定、校准状态、非整数、体现实验室能力水平）•判定也用En值。案例要点•标准物质按CMC管理•测试软件确认•建标后指标变化要修订建标技术报告•测量不确定度要给出典型值或分段给出•期间核查不能代替周期检定或校准第六节期间核查的实施•一、期间核查（两次检定或校准间隔期内，确定保持测量仪器校准状态的可信度，一般用被核查对象适时测量一个核查标准）•期间核查与检定校准的关系：确定状态和状态可信度、有资质的行为和自行行为、溯源性结果和保持性判断、间隔的依据或参考•二、期间核查的策划•对象（基准、参考标准、传递标准、工作标准）、辅助和其他仪器（关键量值、不稳定、现场作业、频次和环境差、出过问题的）•核查方案：选用的核查标准、核查点、程序、频次、记录方式、结论判定、对可能问题的措施•核查标准的选择（稳定、有代表性）•范围和参数（关键、常用）•核查时机（定期和不定期，如使用前核查）•三、期间核查的实施（程序文件、作业指导书、实物和仪器【核查】、标准物质、核查方法）•通用核查方法：确定参考值（修正后的测量值）看这个仪器周期内的核查值变化规律•控制图法：平均值控制图主要判断不受控的系统效应，标准偏差和极差控制图主要判断不受控的随机效应的变化。（JJF1033-2008附录C）•四、核查记录的内容及记录的形式和保存（依据数据结论、措施、建议）•五、核查标准的保存（稳定性、同