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表面处理综合性(设计性)实验报告实验名称齿轮的锌系磷化实验时间2014年10月31日专业班级1120412实验地点西区实验室小组成员一、实验方案1、实验目的（1）理解钢铁的锌系磷化中的各组分的作用，熟悉基本磷化液的配置。（2）明白理解对配置液改进成分，在实验中所起的作用。2、实验主要仪器设备及材料：表1实验所需仪器设备（含配件）序号仪器设备/材料规格型号/g/L数量/g1234567电子天平容量瓶烧杯玻璃棒酸度计温度计水浴250ml12111118氧化锌分析纯13.759磷酸分析纯13.510硝酸分析纯5.111磷酸二氢钠分析纯1.01213亚硝酸钠碳酸锰分析纯分析纯0.750.92、理论依据：膜形成的最初反应都是由两个过程组成，即:与金属溶液作用相同的酸浸渍反应:Fe+2H3P0,-Fe(HZPO,)a}-Hz(1)金属盐溶液的形成:3Zn(HzPO,)z}4H3PO,+Zn3(PO,)z（2）(2)式所示反应生成的H3P0;立即按照(1)式反应和钢铁表面的铁发生作用，使(2)式继续向右进行，这样就会促使金属与溶液界面处pH值不断上升，溶液中所生成的不溶性磷酸锌浓度不断增加并最终超过它的溶度积，而且由于金属离子从金属进入溶液的速度往往较反应本身速度还低，使三代磷酸锌得以迅速而整齐地沉积在金属表面成为致密的膜层。实验配方：组分用量方案一方案二改进方案氧化锌/g2.752.752.75碳酸锰/g0.30.30.3磷酸/mL2.52.52.5硝酸/mL1.01.01.0亚硝酸钠/g0.250.250.25温度/℃656565电镀时间/min868磷酸二氢钠/g无无1游离酸度0.4-2.0点。总酸度18-32点。4、实验方法和步骤：1.磷化液的配置：方案一：在磷化液的配制过程按含量称取各组分，并按配制工艺要求配制.(1)2Zn0加少量H20搅成糊状;(2)H3P04加少量H20稀释，边搅拌，边缓缓加入到(1)中，搅拌溶解;(3)依次边搅拌边缓缓加入，硝酸，碳酸锰，促进剂，用量如上表所示。(4)加入余量的H20到规定的体积250ml;(5)调整配制好的磷化液各组分含量以及游离酸度和总酸度，达到要求即可使用.方案二：配置与方案一样，只是时间不同，如上表所示。2.材料表面前处理：：钢铁等金属→打磨→水洗→除油→水洗→除锈→水洗3.改进的实验方案：(1)Zn0，加少量H20搅成糊状(2)H3P04加少量H20稀释，边搅拌，边缓缓加入到(1)中，搅拌溶解;(3)依次边搅拌边缓缓加入，硝酸，碳酸锰，促进剂，磷酸二氢钠，用量如上表所示。(4)加入余量的H20到规定的体积250ml(5)调整配制好的磷化液各组分含量以及游离酸度和总酸度。5、参考文献：[1]董薇,陈洪兴.低温锌系磷化液的研制[J].吉林化工学院学报,2012,11:28-31[2]谭旭翔.钢铁常温磷化研究[D].辽宁师范大学,2007..[3]顾怡雯,曾爱平,薛颖,钱宇峰,王志杰.钢铁的锌系磷化[J].材料保护,2000,03:30-31.[4]杨尚军,谭世语,张研.中温新型磷化液的研制[J].表面技术,2006,04:46-47.[5]汪泉发,吴天材.磷化处理中常见问题与对策[J].腐蚀与防护,1994,03:152-154指导教师对实验方案的意见：指导教师签字：年月日二、实验结果与分析1、实验实施过程：(1)制备磷化液，同时打磨齿轮镀件。(2)测量磷化液的游离酸度和总酸度，如果达到要求，进行加热到65度。(3)把打磨好的镀件进行酸洗，水洗，碱洗，水洗之后，放入磷化液中计时磷化。磷化完成后，水洗吹干，进行耐腐蚀性和耐磨性测试。(4)依照上面步骤依次进行实验。2、实验现象、实验数据记录：基础磷化前（现象：溶液比较澄清）基础磷化后（现象：磷化后溶液变得比较浑浊）基础磷化液镀件（现象：表面光滑平整，颜色偏黑）改进磷化前（现象：比较澄清，但是底部有固体不溶物。）改进磷化后（现象：溶液整体变得浑浊且有白色不溶物。）改进磷化液镀件（现象：表面光滑平整，颜色偏灰。）第一步现象数据耐磨性基础磷化液颜色较深耐腐蚀48秒较好改进磷化液颜色较浅耐腐蚀3分30秒较好3、实验现象、实验数据的分析：(1)磷化后的试片与预期试片的颜色相同，说明锌锰磷化膜主体组成是:Zn2Fe(PO4)2·4H2O、Zn3(PO4)2·4H2O、(Mn,Fe)5H2(PO4)·4H2O。(2)磷化液中有白色不溶物，可能是氧化锌与酸的比例不合适导致有部分未溶，所以应该调整各成分比例，使其达到比较好的效果。(3)磷化膜的耐磨性太差，通过测试游离酸度和总酸度，发现总酸度太高，如果通过书上所说去调节，所加试剂太多，可能是开始时磷酸加入过多，同时加入磷酸二氢钠也可以大大提高膜的耐磨性。4、实验总结：(1)实验得出结论：在酸度合适的条件下，磷酸二氢钠可以大幅度提高镀件的耐腐蚀性。(2)实验达到了预期目标，首先，基础配方合适，做出的基础配方的镀件基本符合镀件所要求的性能。其次在基础配方之上通过一系列变量实验，最终得出通过添加适量的磷酸二氢钠使耐腐蚀性达到三分三十秒，达到两分钟的要求。(3)通过这次实验，让我明白做实验要有耐心，通过查阅大量文献，在别人的做的基础之上，通过改进配方中某种成分，来达到自己所需的镀件性能。指导教师评语和成绩评定：实验报告成绩：指导教师签字：年月日