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桂林理工大学GUILINUNIVERSITYOFTECHNOLOGY认识实习报告学院：化学与生物工程专业(方向)：化学工程与工艺班级：化工10—1学号：姓名：李杨军指导教师：杨建文尚伟2013年5月27日.一、认识实习的目的和意义认识实习是化学工程与工艺专业电化学工程方向学生在学习了专业基础课和部分专业课的基础上进行的一次专业教学实习。通过认识实习，有利于我熟悉本专业常用仪器、设备的用途、原理及操作方法，掌握必要的操作技能；同时，通过外出参观学习，了解电池、表面处理等专业方向的技术现状、工业生产流程和企业的运行管理等情况。使我对电化学工程技术工作具有较全面的了解和认识，激发学习兴趣，培养观察能力、分析和解决问题能力，为后继专业课程学习和将来进入社会打下了良好的基础。二、电化学仪器设备认识（1）烧结炉：主要用来烧结电极材料，有的可以自动控温。炉子最高温度不超过15℃/min.一般用5℃/min。有些材料需要通入保护气体，如磷酸铁，二价铁在空气中会被氧化，所以需要通入保护气体防止二价铁氧化。老式炉采用高炭刚管材料，缺点：升温太快，温度变化很难控制，做精准材料时不宜采用，而且锂在高温会挥发，老式炉的钢管会带走一些锂。无管式烧结室优点：不会造成锂成分的损失。选择采用哪种烧结室需考虑三个因素：一，材料是否会有挥发性气体产生二，材料所要求达到的控温温度三，升温的速率（2）微波工作站:加热具有整体性、瞬时性、选择性、环境友好性、安全性及高效节能等特点。微波作为一种清洁能源，用于微波烧结，微波烧结具有以下特点：1．可显著降低烧结温度，最大幅度可达500。C；2．大幅降低能耗，节能高达7O一9O；3．缩短烧结时间，可达5O以上；4．显著提高组织致密度、细化晶粒、改善材料性能。传统烧结中的加热是利用电阻加热，靠对流、辐射和传导三种方式将发热体的热量传递给样品，热流方向是从样品表面指向心部，形成样品表面温度高，心部温度低的温度场.当样品的尺寸较大或导热性较差时，易在样品内产生较大的内应力。一旦内应力高于样品材料的屈服强度或抗拉强度时，样品在加热过程中即发生变形甚至开裂。而微波加热则是由于偶极子的转动及电导损耗等所致，而非来自发热体，由于进入样品中的微波强度随着透入样品的深度增加而逐渐减小，但由于样品中心区域的散热少，这样综合作用可使样品中的温度分布相对均匀，温度（3）真空手套箱：主要工作原理是：箱体与气体净化系统形成密封的工作环境，通过气体净化系统不断对箱体内的气体进行净化（主要除去水、氧），使系统始终保持高洁净和高纯度的惰性气体环境。在这样的环境中可以进行许多通常条件下无法实现的实验和生产。手套箱的功能介绍：一、外部连接：1、工作气体：为高纯氩（99.999％），钢瓶上减压阀的压力设定：0.5MPa。2、电源的连接：单独的插座，220V，10A；3、冷却水的连接：自来水或冷水机循环水（温度控制在25℃以下）；二、各部份功能：1、循环风机：手套箱的底部，气体在箱内不断循环的驱动；2、净化柱：在手套箱底部，内装4.5kg分子筛（净化水的材料），4.5kg铜触媒（净化氧的材料）3、真空泵：维持箱内的压力在设定的范围内，操作大小箱时抽真空；4、大、小过渡仓：进入手套箱内的试验品和工具的通道；操作大过渡仓时，真空操作即抽过渡仓内的真空，补充气体从手套箱内补充到过渡仓，真空泵定时：按下此开关，真空泵工作一段时间自动关闭；5、水、氧分析仪及探头；6、电源开关：整个机器的电源控制；7、触摸屏：真空泵、循环、照明、分析仪四个按钮为开关，粗线在框上面表示开启，在下面表示关闭，记录：记录循环时间，再生次数，只能读出来，不可以设置修改，设定：上下压力的设定，操作手套箱时是默认值（3、-1）不操作手套箱设为1、5之间；三，注意事项：1、大、小过渡仓里面是负压的情况下（看压力表指针的位置），不能强行打开仓门；2、操作时动作幅度不能太大，避免箱内压力过大；3、操作前要戴医用手套，如果在手套箱内开启或旋紧球磨罐罐盖，箱内要再戴手套。尖锐物品要远离手套，严禁带手表、戒指等金属物品使用手套，长、尖指甲不能使用手套，以免损坏手套；4、打开过渡仓的内盖前，必须确定过渡仓内的气氛是经过处理的，气氛未经过抽气、清洗的，不允许开内盖。（4）霍尔效应实验仪：霍尔效应从本质上讲，是运动的带电粒子在磁场中受洛仑兹力的作用而引起的偏转。当带电粒子（电子或空穴）被约束在固体材料中，这种偏转就导致在垂直电流和磁场的方向上产生正负电荷在不同侧的聚积，从而形成附加的横向电场。霍尔效应实验仪的使用：1、测试仪的供电电源为交流220V，50Hz,电源进线为单相三线。2、电源插座安装在机箱背面，保险丝为1A，置于电源插座内,电源开关在面板的左侧。3、实验架各接线柱连线：(1)，连接到霍尔片的工作电流端(红色插头与红色插座相联,黑色插头与黑色插座相联)(2)，连接到测试仪上霍尔工作电流Is端(红色插头与红色插座相联,黑色插头与黑色插座相联(3)，电流换向开关(4)，连接到霍尔片霍尔电压输出端(红色插头与红色插座相联,黑色插头与黑色插座相联)(5)，连接到测试仪上VH、Vσ测量端(红色插头与红色插座相联,黑色插头与黑色插座相联)(6)，VH、Vσ测量切换开关，测量霍尔电压与测量载流子浓度同一个测量端，只需按下VH、Vσ转换开关即可(7)，连接到测试仪磁场励磁电流IM端(红色插头与红色插座相联,黑色插头与黑色插座相联)（8），用一边是分开的接线插、一边是双芯插头的控制连接线与测试仪背部的插孔相连接（9），红色插头与红色插座相联,黑色插头与黑色插座相联（10），连接到磁场励磁线圈端子,出厂前已在内部连接好,实验时不再接线4、测试仪面板上的“Is输出”、“IM输出”和“VH、Vσ测量”三对接线柱应分别与实验架上的三对相应的接线柱正确连接。5、将控制连接线一端插入测试仪背部的二芯插孔，另一端连接到实验架的控制接线端子上。6、仪器开机前应将Is、IM调节旋钮逆时针方向旋到底，使其输出电流趋于最小状态，然后再开机。7、仪器接通电源后，预热数分钟即可进行实验。（5）微弧氧化电源：基本原理及特点是：在普通阳极氧化的基础上，利用弧光放电增强并激活在阳极上发生的反应，从而在以铝、钛、镁金属及其合金为材料的工件表面形成优质的强化陶瓷膜的方法。该方法是通过用专用的微弧氧化电源在工件上施加高电压，使工件表面的金属与电解质溶液相互作用，在工件表面形成微弧放电，在高温、电场等因素的作用下，金属表面形成陶瓷膜，达到工件表面强化、硬度大幅度提高、耐磨、耐蚀、耐压、绝缘及抗高温冲击特性得到改善的目的。输入电压380V,输出20A，最高输出达780V.铝合金的阳极氧化电压通常在600V左右，把挂件挂在阳极进行氧化。电镀槽中有两块材料和大小，厚度一样的正对钢片，可通入气体进行搅拌。微弧氧化电源功能：1、带液晶显示屏/触摸屏，自动控制，任意设定加工电流、电压、频率、占空比、时间、波形组合以及可以设置12个参数，电流和电压在设计范围内可连续任意设定。2、具有在线可编程功能，有工艺参数存储和调用功能，单、双极性输出方式可任意设置。3，具有恒流、恒压输出方式；可恒流、恒压在线无扰动自动转换。4，正、负向脉冲个数可以单独组合设定，脉冲频率范围可在100-2000Hz之间设置，占空比在10～95％之间调节。（6）恒电位仪：工作原理是恒定电流或恒定电压，可用来测量三电极体系。恒电位仪的红色导线一般接辅助电极。（7）镀层测厚仪：原理是配制特定溶液，溶解镀层，看消耗的电量，由电量换算为镀层的厚度。测层镍的多层厚度时可以用电位测定仪（8）旋转圆盘电极：限扩散电流方程式为：Id=0.62nFAD2/3ω1/2γ-1/6C式中：Id：圆盘电极的极限扩散电流，A/Cm2n：参与电化学反应的电子数Cm2/秒。F：法拉第常数。γ：溶液的动力学粘度。Cm2/秒。ω：电极的旋转速度。弧度/秒。C：被测离子的浓度。由方程式可知，旋转圆盘电极的极限扩散电流Id和转速V的平方根成良好的线性关系，如以Id对N½作图，可得一直线，其斜率为0.62nFAD2/3γ-1/6C，则可求出反应粒子的扩散系数Dδ=1.61D1/3ω-1/2γ-1/6式中：δ：扩散层厚度。D：被测电原性物质的扩散系数。Cm2/秒。γ：溶液的动力粘度。Cm2/秒。ω：旋转速度。转速/秒。由此可见，旋转圆盘电极表面扩散层有效厚度δ是一个可准确计算的量，一旦知道D、γ、ω就可计算δ。旋转圆盘电极主要用来研究电极旋转，作用使电流均匀。测不同旋转速度下，电流的变化值。通过曲线的峰值和谷值判定溶液的正负整平能力。（9）电化学工作站：功能有极方便的文件管理，全面的实验控制，灵活的图形显示，以及多种数据处理，还集成了循环伏安法的数字模拟器，集成了几乎所有常用的电化学测量技术，包括了恒电位，恒电流，电位扫描，电流扫描，电位阶跃等多种测量技术，不同实验技术间的切换十分方便，实验数据的设定是提示性的，可避免漏设和错误。使用步骤：1、打开电脑，电化学工作站，（工作站一般需要稳定一段时间，大概30分钟左右，再测试样品）2、电路连接：绿色铁夹接工作电极，红色铁夹接对电极，黄色铁夹接参比电极。3、打开软件，按工作站右边的“复位”按钮，工作站自动进行连接，如果连接对话框消失，说明连接成功；如果长时间不消失，点击取消，重复过程，直至连接成功。4、循环伏安测定：点击方法分类中的“线性扫描技术”，双击实验方法中的“循环伏安法”，出现循环伏安法参数设定菜单，初始电位和开关电位设定值一样，电流极性设为“氧化”，如果实验出现电流溢出的现象（图像未出现峰，出现水平线），将灵敏度调高，其他设置随实验方法不同而改变。例如测MnO2是主要更改的参数设是：灵敏度（1MA），电流极性（氧化），初始电位=开关电位1（0V），开关电位2（1V），扫描速率（2，5，10，20，50mV/S）,循环次数（=10次）。5、打开“控制”下的“开始实验”，界面右上角出现“剩余时间”6、实验结束，“剩余时间”将消失，将实验结果另存为目标文件，此文件类型为工作站的默认类型，Excell无法打开7、打开目标文件下的实验图形，打开数据处理下的“查看数据”，选择显示曲线（不选第一次循环），确定。出现数据列表对话框，点击保存，保存类型为Excel。8、阻抗测定:（1）、开路电位测定：点击方法分类中的“恒电位技术”，双击实验方法中的“开路电位-时间曲线”，出现参数设定菜单，电流极性设为氧化，初始电位设为0，采样间隔时间设为0.5秒，等待时间1秒，测量时间=15秒，其它参数不变。测量结束，记下开路电位数值。（2）点击工具栏中“设置”的“交流阻抗”中的“启动”。出现交流阻抗界面，点击“测量”中的“阻抗-频率扫描法”，出现参数设定界面：电位为开路电位值（注意：测得的开路电位值与此处的单位不同），最大频率为100000.最小频率为0.01，电流量程为1mA/V,其它参数设置不变。（经常有最后几个点很长时间不出的现象，可以点击“停止”）9、保存文件，此文件类型用Excell可以打开10、关闭软件，关上电化学工作站，关闭电脑。11、将电极夹放在小盒子中，将参比电极放在饱和的KCl溶液中，对电极用蒸馏水清洗干净，将工作电极用超声波清洗干净。（10）显微硬度仪：显微硬度计是常用来测量硬度的设备。测量硬度是通过升降显微硬度计的调焦机构、测量显微镜、加荷机构，正确选择负荷、加荷速度进行全自动加卸试验力及正确控制试验力保持时间通过显微硬度计光学放大测出在一定试验力下金刚石角锥体压头压入被测物后所残留压痕的对角线长度，来求出被测物硬度值。三、锂离子电池生产工艺认识锂离子电池由于它具有电压高、比能量大、充放寿命长、放电性能稳定、比较安全、无污染等特点,非常受欢迎。（1）锂离子电池的组成和工作原理Ⅰ、锂离子电池主要由以下五大部分组成：（1）正极——活性物质一般为锰酸锂或者钴酸锂，现在又出现了镍钴锰酸锂材料，电动自行车则普遍用镍钴锰酸锂（俗称三元）或者三元+少量锰酸锂，纯的锰酸锂和磷酸铁锂则由于体积大、性能不好或成本