触媒还原操作规程

美克化工，7万吨BDO-1-双甲车间触媒升温还原情况一、低温变换07R0102的N2循环升温及触媒还原a、建立如下循环路线：原料气压缩机03C0201A/B进口→原料气压缩机03C0201A/B出口→脱硫槽03R0101旁路→原料气进出口换热器03E0101→原料气预热器03E0102→N-3105-150→低温变换炉07R0102→低变废锅07E0103→PG-7109-200→低变气水冷器07E0104→低变气分离器07S0102→原料气分离器03S0201→原料气压缩机03C0201A/B进口。b、启动原料气压缩机03C0201A/B建立N2循环。保持进口压力0.4～0.5MPa（G），如不足可由进口补充N2气。循环量FI2007在13620Nm3/h以上。c、低变触媒还原前将乙炔尾气引到变压吸附产氢气（H2＞99％）。d、升温还原操作步骤：①用高纯度N2气作载体，H2气作还原剂，并采用低浓度（≤1.0%）H2和低还原温度（180~230℃），要严格按照各阶段规定的H2浓度和温度指标操作。以原料气预热器03E0102作为升温热源。②在低压下（0.4～0.5MPa）进行升温还原，先用纯N2（O2≤0.1%）在空速300~1000h-1和升温速率10~30℃/h下，将床温升至80℃、120℃分别恒温2~4小时（与表中矛盾），以除去催化剂中的吸附水，在120℃作两次配H2试验，以检查分析方法是否可靠准确，再升温至180℃，恒温4小时，使床层径向与轴向温度均匀。③配H2：微开低变炉前针形阀向系统引入氢气。还原初期，配H2浓度为0.1~0.3%，配H2后至少15分钟分析一次进出口气体中的H2浓度，并观察床层温升与氢耗情况，如果在1小时内没有发现明显的温升与氢耗，则可提温3~5℃，再观察1小时，若再无氢耗，再提温3~5℃直至190℃，若仍无氢耗，应检查测温仪表。④在床层温度和氢耗稳定的条件下，可逐渐提高H2浓度，（以提氢不提温、提温不提氢为原则），限制入口H2浓度来控制床层热点不超过220℃。在此期间，H2不应超过2%，当氢耗明显下降，而床温又稳定时，逐步提高入口H2浓度，但床层任何一点温度不应超过230℃，为了安全起见，当床温升至220℃时，应立即切断H2气源。⑤还原末期，仍需连续分析进出口氢浓度，至氢耗不明显，可逐步提高入口温度至205-210℃，每次提高3-5℃，稳定半小时左右，如果提温后也不耗氢，且床层无温升，则可将入口H2浓度逐步提高至10-20%，至少保持4小时，如果床层仍无温升、无氢耗，应认为催化剂已还原好，可切断还原气源，准备将低变炉投入生产。⑥在升温还原过程中，如果发现床层温度有猛升倾向，应立即切断还原剂气源，靠N2气循环冷却。同时要及时分析补充N2气的纯度，严防N2气中O2浓度超标。⑦升温还原过程要注意控制循环气中水蒸汽浓度小于10%，合理利用水冷却器，及时冷却排除低变炉出口气中的冷凝水。⑧低变炉投入生产时，在切换工艺气的过程要防止“热波”超温，关键在催化剂一定要还原彻底，导入工艺前向炉内充（P≥0.7MPa）的N2，而后采用大量工艺气高空速通过床层，可减免“热波”超温现象，或使“热波”自上而下快速通过床层。低温变换催化剂用氮气作载气升温还原方案升温期时间h累计时间h升温速率℃/h温度范围℃备注4420~30常～80以N2气作升温介质12162~1080～120出物理水8240120缩小床层温差，做配H2试验8328~10120～1804360180缩小床层温差美克化工，7万吨BDO-2-还原期阶段时间累计入口H2含量%出口H2温度℃入口热点前期550.1-0.50.0030.10-0.30180-185180-185主期10150.5-1.000.30-0.50180-185185-19535501.0-2.000.60-0.80180-185190-2205551.0-2.00.10-0.500.65-0.40180-185190-220末期5601.0-2.00.50-1.00.45-0.10185-190185-1955653.0~20.00.02-27.00.22-0.55205200-230共计累计时间101h（4.2天）。e、低变触媒升温还原结束后，关进、出口阀，低温变换炉N2置换后充N2至0.6MPa保温保压。二、一段、二段加氢转化串中温变换N2循环升温a、建立如下循环路线：原料气压缩机03C0201A/B进口→原料气压缩机03C0201A/B出口→脱硫槽03R0101→原料气进出口换热器03E0101→原料气预热器03E0102→一段加氢转化器03R0102→原料气进出口换热器3E0101→一段加氢冷却器03E0103旁路（TIC1015及旁路全开）（关进冷却器阀）→二段加氢转化器03R0103→去中变FIC1001全开HIC1002全关）→中变段间换热器07E0101→加热炉07B0101→中温变换炉07R0101上段→中变段间换热器07E0101→中温变换炉07R0101下段→中变废锅07E0102→低变旁路PG-7113-150→低变废锅07E0103→开车N2循环线PG-7109-200→低变气水冷器7E0104→低变气分离器07S0102→原料气分离器03S0201→原料气压缩机03C0201A/B进口。b、启动原料气压缩机03C0201A/B建立N2循环。如进口压力不足0.5～0.6MPa（G），可由进口补充N2气。循环量FIC1001在13620Nm3/h以上。c、建立循环后，脱硫槽03R0101/一段加氢转化03R0102/二段加氢转化03R0103/中温变换炉07R0101以≤50℃/h的升温速度升温至120℃。d、一段加氢转化03R0102升温速率逐渐下降后投运原料气预热器03E0102：检查中压蒸汽已送至03E0102蒸汽进口阀TIC1011阀前，TIC1011及其旁通关闭，前后截止阀关闭，顺流程打开第一个截止阀及低排，将管道中的残液排尽关低排，微开TIC1011旁通对03E0102暖管，待03E0102出口低排有大量热水后，微开TIC1011引入中压蒸汽，关闭旁通由TIC1011控制03E0102蒸汽加入量，将一段加氢转化03R0102进口温度以≤50℃/h速率提至150℃。稳定运行，使03R0102内催化剂各点温度均达到150℃。1、一段加氢转化03R0102催化剂还原a、原料气压缩机空负荷运转，停止一、二段加氢转化串中温变换大循环，关二段转化进出口阀，隔离二段转化和中温变换，建立如下氮气循环路线：原料气压缩机03C0201A/B进口→原料气压缩机03C0201A/B出口→脱硫槽03R0101→原料气进出口换热器03E0101旁路TV1008→原料气预热器03E0102→一段加氢转化器03R0102→低变废锅07E0103→开车N2循环线PG-7109-200→低变气水冷器07E0104→低变气分离器07S0102→开车N2循环线N-7101-150→原料气分离器03S0201→原料气压缩机03C0201A/B进口。03R0102床层温度保持150℃，系统压力控制在0.8MPa。注意一段转化还原时二段转化应用N2充压，始终保持略大于一段压力，以防一段还原时阀内漏使氢气进入二段。b、检查确认变压吸附工段正常产合格氢气（H2＞99％），原料气分离器03S0201前H2管线H-7101-40压力应满足要求时，H2的压力P≥1.0MPa。在关闭该管线各截止阀的情况下，将氢气管线上的盲板转换为开启。顺流程打开该管路上第一个截止阀，打开第一个低排，排净残液后关闭低排，打开FG2501/2502前低排及进口截止阀，排净残液并置换分析H2、O2合格。c、打开FG2501/2502进03S0201处最后一个截止阀，并调节该阀，控制FG2501/2502流量为50m3/h，使H2进入一段加氢转化进行还原。美克化工，7万吨BDO-3-d、通过FG2501/2502调节氢气量，使循环气中H2含量组成在5～10%，还原过程经10小时后，取样分析一段加氢转化03R0102进出口H2含量无变化，为还原结束，关闭H2管线上所有截止阀。将氢气管线上的盲板转换为关闭。升温、还原具体条件如下：空速：300～500h-1，压力：常压,还原介质：氢氮混合气，氢含量8～10%（v/v），一氧化碳＜0.3%（v/v）。升温速度为30～40℃/小时，120℃恒温6～8小时后，继续以30～40℃/小时的速度升至160℃，恒温4小时，再以30～40℃/小时的速度升至180℃，恒温10小时，以20～30℃/小时的速度将温度升至210℃，恒温4小时后，还原结束。2、二段加氢转化03R0103触媒升温还原a、将一段加氢转化隔离，建立如下循环：原料气压缩机03C0201A/B进口→原料气压缩机03C0201A/B出口→脱硫槽03R0101→原料气进出口换热器03E0101旁路TV1008→原料气预热器03E0102→一段转化03R0102旁路→原料气进出口换热器03E0101→一段加氢冷却器旁路TIC1015（关冷却器进口阀）→二段加氢转化03R0103→低变废锅07E0103→开车N2循环线PG-7109-200→低变气水冷器07E0104→低变气分离器07S0102→开车管线N-7101-150→原料气分离器03S0201→原料气压缩机03C0201A/B进口。以20℃/h速度将03R0103升温至130℃，并在130℃下恒温24小时，在此期间，03R0103压力控制在0.8MPa。b、引入还原气①检查确认变压吸附工段开车正常，生产出合格的H2（H2＞99％）备用；②检查确认二段转化前H2管线压力满足要求，H2压力≥1.0MPa。还原用氢气管线截止阀关闭的情况下，将氢气管线上的盲板倒为开，打开低排，置换H2管线，取样分析H2质量合格；③微开氢气进气阀，控制氢气量FG1501/1502=20m3/h引气1分钟后关闭，取样分析03R0103进出口H2、CO、CO2含量，控制H2+CO≤1％，应密切注视03R0103中不要出现剧烈温升，否则应立即关闭H2，并充N2稀释。c、03R0103的还原①以原料气预热器出口温度TIC1011=20℃/h升温速率将03R0103床层所有温度升至150℃；②间断开氢气还原管线引入还原用氢气，观察03R0103内触媒温度变化情况，取样分析03R0103进出口气体组成；③当03R0103出现触媒温升，同时03R0103出口H2+CO含量小于03R0103进口H2+CO含量，表明03R0103还原反应开始，此时观察温度变化情况，逐步调整H2加入量及引气时间，直至H2加入方式改为连续引入为止，同时，若因还原用氢中含有较多CO引起CO2含量增加，则须加大N2加入量，并通过03R0103出口放空控制压力0.8MPa稳定；d、以TIC1011=10℃/h的速率将03R0103进口升温至180℃，03R0103进入还原主期，逐渐增加H2加入量，控制H2+CO≤1.5％，同时03R0103触媒温度不超过230℃。e、触媒还原完成的检验03R0103峰值温度从上到下穿过触媒层后，检查03R0103进出口H2+CO含量相近，不再有H2消耗，同时触媒层进出口温度相同或相近，则可认为触媒还原已基本结束。①间断引入还原H2保持H2+CO≤1.0％，以10℃/h的速率将触媒各点温度升至240℃，在升温过程中，应密切注意各点温度的上升情况，如发现温升很快，则须立即关闭还原H2，降低03R0103进口温度，恢复还原条件，继续还原。②确认提温检验合格后，将各层触媒温度稳定在240℃，通过开大H2还原管线，缓慢加大环路中的H2+CO含量，直至10～20％，如在此过程中，触媒无任何温度变化，则可认为还原完成，否则应立即停H2加入，恢复还原条件，继续还原。f、确认03R0103还原结束后，关闭H2管线上的所有阀门，倒盲板为关。逐渐将03R0103以20℃/h的速率降至正常控制范围，停原料气压缩机，关闭03R0103还原