粉体粒度测试

粉体粒度及其分布的测试设计摘要：粉体材料在国民经济、国防现代化、现代高科技领域中具有非常重要得意义，粉体粒度的测定是粉体研究生产的重要辅助手段。“粒度”是指一个颗粒的大小。粒度检测的方法可分为筛分分析法、沉降分析法、电感应式粒度仪、测比表面法和记数法,常用的检测仪器和设备有标准筛、连续水析器、激光粒度仪、光学显微镜、显微图像仪等。本文对粒度检测方法进行总结，并对粒度检测系统提出了设计方案。关键词：粉体，测量，粒度分析，粒度分布Testdesignofparticlesizeanditsdistribution(HongruiSun,DepartmentofchemicalandmaterialsengineeringHefeiUniversity)Abstract：Powdermaterialhasveryimportantsignificanceinthenationaleconomy,nationaldefensemodernizationandmodernhigh-techfield,andthedeterminationofpowderparticlesizeisanimportantassistanttoolfortheresearchofpowder.Grainsizeisthesizeofaparticle.Particlesizemeasurementmethodscanbeclassifiedassievinganalysismethod,thesedimentationanalysismethod,measurementthansurfacemethodandnotation,thecommonlyuseddetectioninstrumentsandequipmenthavestandardscreen,continuousanalysisofwatercapacitor,laserparticlesizeanalyzer,opticalmicroscope,microimageanalyzer.Inthispaper,themethodofparticlesizedetectionissummarized,andthedesignschemeispresentedforthegrainsizedetectionsystem.Keywords:powder,measurement,particlesizeanalysis,particlesizedistribution一、现代常用的几种典型粒度检测方法1．筛分法筛分法测试粒度分布历史悠久、设备简单、结果直观、易于理解，同时测试样品量大、代表性强，仍被企业广泛应用，许多粉体材料粒度分布指标是筛分法结果。筛分法是借助人工或不同的机械振动装置，将颗粒样品通过一系列具有不同筛孔直径的标准筛，分离成若干个粒级，再分别称重，然后求得以质量分数表示的颗粒粒度分布。筛分法分为负压筛分法、水筛法和干筛法三种，干筛时要防止颗粒聚集，水筛法常用于液体中的物质或干筛时易成团的细粉料，脆性粉料最好也用湿筛方法。为促进团粒的分散，可以使用手摇、机械或超声震动等办法。筛分机可分为电磁振动和音波振动两种类型。电磁振动筛分机用于较粗的颗粒（例400目的颗粒），音波振动筛分机用于更细的颗粒的筛分。筛分法的优点是设备简单、结果直观、操作方便，同时测试样品量大、代表性强。缺点是测试设备没有统一标准，筛孔尺寸或校准尺寸会随使用时间而变化，测量结果容易受环境温度、操作手法等因素的影响，重现性差，且在筛分操作中，颗粒有可能破损或断裂，因此不适用测量长形针状或片状颗粒的粒度。此外对小于45um的颗粒无法测试粒度分布，粘结及团聚的物料也不适宜采用筛分法测量。目前，筛分法常用于大颗粒的测量。2.沉降法它根据不同颗粒的粒径在液体中沉降速度的不同来实现粒度测量。测量过程是将样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力的作用下会发生沉降，颗粒的沉降速度与粒径服从Stokes定律。本方法在测量过程中伴随着颗粒的分级过程，即大颗粒先沉降，小颗粒后沉降，因此，测量结果的分辨率高，特别是颗粒分布不规则或微分分布出现“多峰”的情况，此方法的优点更加突出。测量颗粒粒度的沉降法分为重力沉降法和离心沉降法两种。重力场光透过沉降法，测量范围为（0.1～1）um，重力沉降法的分析方案有多种，较通用的消光沉降法由于不同颗粒在悬浮体系中沉降速度不同，因此，在不同深度处悬浮液的密度将出现不同变化，根据测量光束通过悬浮液的光密度变化可计算颗粒粒度分布。现在普遍使用的沉降仪通常采用重力沉降和离心沉降相结合的方式，这样能充分发挥二者的优点，满足对不同粒度测量的要求。周又玲等人发明的微机重力沉降仪是利用均匀悬浮式沉降天平法，通过反映均匀分散在悬浮液中的颗粒状样品穿过沉降液落于沉降盘中累计重量与时间关系的沉降曲线，计算出粒度分布等曲线。该仪器测量（1～150）um的颗粒重复性好，精度及分辨率较高，操作简单。3.显微镜法显微镜法利用显微镜观察细微颗粒的大小和形状，还可确定粉料的矿物相组成。该方法不仅用于测试粒度，还用来校准其它测试方法所获数据。显微镜法的主要特点是直观，能直接观察到颗粒形状大小。光学显微镜测定范围为（0.8～150）μm，透射电子显微镜（TEM）的测定范围一般在（0.001～5）μm间，扫描电子显微镜（SEM）的测定范围在（0.01～100）μm间。TEM是对照片底板上的影像进行分析来测定粒度，而SEM相比TEM要快得多，关键是能获得更多的三维空间细节。此法可检查分选产品或校正水力沉降分析结果，也可研究矿石的结构。测量混合颗粒粒度的唯一方法就是显微镜法。相比同组分的颗粒，此种方法中粒度的计算应更加细心，因为混合颗粒中每种组分的粒度组成与其平均粒度、颗粒形状及组分的密度有关。随着计算机技术的发展，显微镜方法的重要发展是出现了颗粒图像分析仪，它通过对图像的光学投影尺寸的定量测量，来求知图像的原始性质，具有快速和重复性好的特点。近年来随着数字图像处理技术的发展，颗粒图像分析仪器变得越来越智能化。4.这几种方法的对比：粉体粒度测试的方法还有许多，可见每种测试方法都有其优缺点，需要根据样品要求以及样品所适用条件等选择合适的测试方法。同时由于每种测试方法是按照不同的原理进行测试的，所以得到的结果均是当量粒径，如筛分法得到的是筛分径，激光粒度法得到的是散射光等效球，显微镜法测得的是投影圆当量径。故不同方法测得的粒度分布是不一样的，相互之间一般没有可比性，除非采用同种方法测试不同粉体的粒度结果才具有可比性二、粒度分布的表示方法1.函数法对粒度分布最精确的描述是用特性函数法,即用概率论或近似函数的经验法来寻找数学函数。用分布函数不但可以表示粒度的分布状态,而且可以用各种解析法求得各种平均径、比表面积、单位质量的颗粒数。（1）正态分布在自然现象中,随机事件的出现具有偶然性,但就总体而言,却又具有必然性,即这类事件出现的频率总是有统计规律地在某一常数附近摆动,这种规律就是正态分布。正态分布是一条钟形的对称曲线,在统计学上称为高斯曲线。它是一种双参数函数,一个参数是平均值，另一个参数是标准偏差,它是分布宽度的一种量度。（2）对数正态分布为克服正态分布的不足,引入了对数正态分布。将（1）中所得的函数取对数，再根据测试分析数据在对数概率纸上作图,若图象为一条直线,则符合正态对数分布。①对数正态分布的适用范围:其适用范围很广,如岩石、石灰石等粉碎的场合。②对数正态分布的应用:由解析法可求得个数基准的平均粒径的计算式;比表面积的计算。③对数正态分布的局限性:对于粉碎产物、粉尘之类粒度分布范围广的颗粒群来讲,在对数正态分布图上所得的直线偏差很大。2.列表法将粉体粒度分析数据列成表格,分别计算出各粒级的百分数和累计筛下的百分数,这种方法称为列表法。其特点是量化特征突出,但变化趋势规律不直观。3.图示法图示法是描述粉体粒度的重要方法,在生产和科研中的应用十分广泛。常用的粒度分布图示法有矩形图、扇形图和分布曲线等。矩形的面积表示相应粒度级别含量的百分数。粉体粒度测试的方法还有许多，可见每种测试方法都有其优缺点，需要根据样品要求以及样品所适用条件等选择合适的测试方法。同时由于每种测试方法是按照不同的原理进行测试的，所以得到的结果均是当量粒径，如筛分法得到的是筛分径，激光粒度法得到的是散射光等效球，显微镜法测得的是投影圆当量径。故不同方法测得的粒度分布是不一样的，相互之间一般没有可比性，除非采用同种方法测试不同粉体的粒度结果才具有可比性三、测量技术的新方法1自动检测和分析数字图像处理是近30多年来蓬勃发展起来的一门新兴学科，随着计算机图象处理技术和人工智能技术的发展，测量颗粒并对颗粒形态进行分析的计算机图象处理技术正在逐步完善。其原理是将显微镜与CCD直接相连，利用计算机图像处理装置采集数字图像，并进行处理得到样本真实粒度和分布，利用数字图像特征分析技术可以准确、快速地同时测定电子图像视域中各个矿物颗粒的几何参数，并按用户所设置的粒度范围进行分类，快速作出定量统计，如各种当量粒度分布曲线、累积分布曲线及矿物颗粒在每一粒级内的颗粒数分布图，并且以彩色立体直方图表示。凌祥等人开发了PIC总线图象卡的颗粒图象分析系统，静态测量已经获得成功。此种方法不仅可以给出粒度分析所需参数，而且可以给出单个颗粒的形态参数及统计参数。杨华东等人对采集的每一幅图中的颗粒信息进行筛选，此方法可以快速高效的实现颗粒的测量，在处理速度和处理效果上比传统的对图像中所有颗粒信息提取的测量方法好。建立了显微图像法颗粒测试的试验平台和MATLAB软件系统上的图像处理系统，对颗粒图像处理方法和的研究，分析颗粒的参数。这种方法可以不用寻找颗粒的边缘，减少图像处理的步骤，提高了效率。近年来，随着计算机，电子和传感器技术的发展和市场的需求，颗粒测量技术的趋势主要表现为测量范围更宽，重现性好，在线测量等方向，逐步实现对粒子微观结构和组织形貌的描绘。同时微粒粒度分布的测量理论和技术仍然处于积极的研究和发展之中，主要反映在微粒粒径近波长区域Mic散射理论结果与Fraunhofer衍射理论结果的发散、散射理论反演速度和收敛性提高的问题、反演理论积分区限的影响、微粒形貌的有效表示方法及形貌对散射谱和测量结果的影响问题、有效测量范围的扩展方法、图谱的精确获取方法和测量精度的提高等。向着更加自动化和智能化的方向发展，粒度测试仪器的适用动态范围将更宽，在线分析将成为未来发展的趋势，粒子微观结构和组织形貌的描绘也会成为可能。四：结语随着粉体材料在高科技产业、国防、医药、国民经济等领域的广泛应用，计算机、微电子和传感器等技术的快速发展，粉体粒度测试技术将向测试下限低、测试范围广、测试准确度和精确度高、重现性好等方向发展。粒度以及粒度分布是粉体重要的物性特征指数。从事粉体的研究工作,必须深入了解测定粉体粒度的方法,并能够用所测定的数据来描述粉体粒度的分布,以便合理地控制粉体的粒度和粒度的分布,从而获得满足科研需要的粉体性质和生产工艺。参考文献：[1]夏阳华，熊惟皓，丰平．粉体粒度测试方法评述［Ｊ］．硬质合金，200320(1):29-31[2]倪寿亮．粒度分析方法及应用［Ｊ］.广东化工，2011,38(2):223-227[3]金永铎,董高翔.非金属矿石物化性能测试和成分分析方法手册[M].北京:科学出版社,2004:15-17.[4]胡松青，李琳，郭祀远等.现代颗粒粒度测量技术［J］.现代化工，2002，22(1).[5]梁志得,王福.现代物理测试技术.北京：冶金工业出版社,2003[6]王新刚,赵宝华．粉末粒度测试技术与应用［Ｊ］．中国钼业,2002，26(6)：32-34.[7]陆厚根.粉体工程学概论[M].上海:同济大学出版社,1987.4-8.