粉末衍射实验报告

X射线粉末衍射法物相定性分析一、实验目的：1.掌握X射线粉末衍射的实验原理和方法。2.了解X射线粉末衍射仪的使用方法。3.学会使用X射线粉末衍射仪和粉末衍射卡片集进行物相分析。二、实验原理：1.主要依据当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。1）衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：nsind2式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。2)衍射强度表达式为：I=KmPLTA|F|2K是一个综合因子，对于指定的衍射线,它与实验时的衍射几何条件、试样的形状、吸收性质、温度以及一些物理常数有关。3)F：称结构因子，取决于晶胞内所含存的原子的种类和分布。2.X射线衍射物相分析基本方法物相鉴定的依据是衍射方向和衍射强度。在衍射图谱上就体现为衍射峰的位置及峰高。分析方法就是把待鉴定样品的衍射图谱与已知物相的标准衍射图谱进行对比来确定物相。现在应用最为广泛的就是JCPDS的PDF数据对比法。为弥补PDF的数量有限问题，需多注意文献发表的资料并加以收集。对某些新和成的化合物尚需自建标准普。三、仪器和试剂试剂：未知样品3。仪器：X-射线粉末衍射仪四、实验步骤1、在玛瑙乳钵中将样品细细磨制。2、把制样框平放在平滑的玻璃片。将样品粉末尽可能均匀撒入制样框的窗口中3、将粉末用力压紧，把多余的粉末削去4、把制样框从玻璃平面上拿起5、面向玻璃片的一面样品平整光滑6、开启总电源开关。打开冷却水。7、开低压。开低压前,保证此时电压为20KV,电流为5mA。正常状态：“电源”键上灯亮，“正常”灯亮，“水冷”灯亮。8、打开驱动电源，并打开低压电源开关。2()jjjihxkylzhkliFfe9、打开计算机10、将样品非常平整光滑的一面冲上,放入仪器的样品放置处。11、放入样品后，按“X光”键，升高压和管流。逐步将电压升至36KV，电流升至20mA。12、在计算机xbd2000a软件中进行操作设置，进行测量，测量完后对数据进行图谱分析和物相分析，将实验结果保存下来。13、实验完毕，关闭仪器。五、实验数据及结果分析本实验使用X射线衍射仪测定了未知样品B的X射线衍射图谱，并使用相关软件对实验结果进行物相检索，发现该物质是硫酸锰。六、实验注意事项：1、在开机之前一定要开冷凝水。以保护X光管。2、升管压、管流时，要交替、逐步的往上升，不能一步到位。并且数值以表上的计数为准3、做完样品后，要立即降管压、管流，关X管，以防止不必要的辐射伤害。4、要打开驱动电源（在仪器的右侧）才能使用计算机上的软件。5、关机时，要等X光管冷却30分钟后才能关机。