粒度分析方法

无机粉体材料大作业（粒度分析方法及应用范围）姓名：史磊学号：201341053摘要：粒径是以单个颗粒为对象，表征单颗粒和尺寸的大小，而粒度是以颗粒群为对象，表征所有颗粒在总体上几何尺寸大小的概念。为了方便，人为规定了一些所谓尺寸的表征方法：三轴径，定向径，当量径。粒度的测量方法主要包括：直接观察法，筛分法，沉降法，激光法，电感应法，光散射法，吸附法，超声波衍射法等。[1-7]引言：粒度分析又称“机械分析”，是研究碎屑沉积物(或岩石)中各种粒度的百分含量及粒度分布的一种方法。对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表征和控制具有重要的意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小。因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接对比。1颗粒大小及形状表征1.1颗粒大小颗粒的大小和形状是粉体材料最重要的物性特性表征量。颗粒大小的表征表征方法主要有三种：三轴径：三轴算术平均值、三轴调和平均值、三轴几何平均值；定向径：定方向径、定方向等分径、定向最大径；当量径：等体积球当量径、等表面积球当量径、比表面积球当量径、投影圆当量径、等周长圆当量径；1.2颗粒形状科学地描述颗粒的形状对粉体的应用有很大的帮助。同颗粒大小相比，描述颗粒形状更加困难些。为方便和归一化起见，人们规定了某种方法，时形状的描述量化，并且是无量纲的量。这些形状表征量统称为形状因子，主要由以下几种：球形度、扁平度、延伸度、形状系数等等。2.粒度分析测量方法2.1直接观察法：显微镜法是一种测定颗粒粒度的常用方法。根据材料颗粒的不同，既可以采用一般的光学显微镜，也可以采用电子显微镜。与其他粒度分析方法相比较，显微镜法的优点在于直接测量粒子本身，而不是测定与粒子相关的某些性质，操作者可以直接观察粒子的大小、形状、外观和分散情况。对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术联用，实现对颗粒成分和晶体结构的测定，这是其他粒度分析法不能实现的。但是显微镜法也有一定的缺点：如有较大的统计误差，一次粒度分析不能真实反映颗粒的分布状态；对强电子束轰击下不稳定的样品及制样困难的生物和微乳样品难以应用。光学显微镜测定范围为0.8-150μm，小于0.8μm则观察不到。扫描电镜和透射电子显微镜常用于直接观察大小在1nm-5nm范围内的颗粒，适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。2.2筛分法：振动筛分，音波筛分优点：统计量大；代表性强；便宜简单；按重量分布缺点：人为因素影响大；重复性差；非规则形状粒子有误差；速度慢应用范围：下限为粒度尺寸为38μm2.3沉降法沉降法是利用不同大小的颗粒在液体介质中沉降速度的差异来测量分体粒度分布的一种最经典的方法。可分为：重力沉降（微米级）、离心沉降（纳米级）优点：易于测量重量分布；代表性强；经典理论，不同厂家仪器结果对比性好；价格较为便宜；缺点：对于小粒子测试速度慢，重复性差；非球形粒子误差大；不适应与混合物料；动态范围比较窄；应用范围：传统的重力沉降法的测定范围一般仅适合粒度在1~5μm的粒子。而离心沉降法可以达到纳米级的分离效果。2.4激光粒度分析法粒度大小不同的颗粒在各个角度上色散光强不同，利用检测到的光强信号可以反演出颗粒群的粒度分布。对粒度大小不同的颗粒在各个角度上色散理论主要有米氏色散理论、夫琅和费衍射理论。优点：测量的动态范围大；测量速度快；操作方便，适用面较广；缺点：无法从根本上保证测量数据的真实性和可靠性应用范围：光在行进中遇到微小颗粒时，会发生散射。大颗粒的散射角较小，小颗粒的散射角较大，仪器能接受的散射角越大，则仪器的测量下限就越低。2.5其他颗粒粒度测量方法2.5.1电传感法粒度测试测量原理：当一个小颗粒通过小孔时，所产生的电感应，即电压脉冲与颗粒的体积成正比。2.5.2电超声粒度分析电超声分析法是最新出现的粒度分析方法，粒度测量范围为5μm~100μm。分析原理为当超声波在样品内部传导时，一起能在一个宽范围超声波频率内分析声波的衰减值，通过测得的声波衰减谱，可以计算衰减值与粒度的关系。2.5.3电泳法在电场力作用下，带电颗粒在悬浮体系中定向迁移，颗粒迁移率的大小与颗粒粒度有关，通过测量其迁移率可以计算颗粒粒度。2.5.4费式法费式法属于稳流状态下的气体透过法。在恒定压力下，空气先透过被测颗粒的堆积体，然后通过可调节的针型阀流向大气。2.5.5质谱法基本原理是测定颗粒动能和所带电荷的比率、颗粒速度和电荷数，从而获得颗粒质量，结合颗粒形状和密度则可求得颗粒粒度。3.总结对于统计性的方法，如筛分法、沉降法等，具有代表性强，动态范围宽等优点，但是分辨率较低。而非统计性方法，如显微观察法，电域敏感法，优点是分辨率高，但是代表性差，动态范围窄，重复性差。3.1常见粒度分析方法及分析粒度范围被测参数分析方法粒度范围，微米备注长度筛分析电沉积筛光学显微镜电子显微镜全息照相＞4410～500.5～1000.001～55～500包括图象分析快速重量淘洗法空气中沉降液体中沉降离心沉降喷射冲击器空气中颗粒抛射5～1005～2003～1500.01～100＞0.5＞100横截面积激光散射激光衍射X光小角度散射比浊法0.005～50.05～500.008～0.20.1～100快速快速带离心装置表面积吸附法透过法扩散法＞0.00l(米２／克)0.01～1000.005～0.1平均值平均值平均值体积库尔特计数器声学法0.2～20050～200快速快速3.2粒度分析方法的选定粒度测定方法的选定主要依据以下一些方面：1.颗粒物质的粒度范围；2.方法本身的精度；3.用于常规检查还是进行课题研究；4.取样问题。如样品数量、取样方法、样品分散的难易程度，样品是否有代表性等；5.要求测量粒度分布还是仅仅测量平均粒度；6.颗粒物质本身的性质以及颗粒物质的应用场合。4.粒度分析未来发展随着科学技术的进步，粒度测试方法和仪器正在向更加自动化和智能化的方向发展，粒度测试仪器的适用动态范围将更宽，在线分析将成为未来发展的趋势，粒子微观结构和组织形貌的描绘也会成为可能。通常的测量仪器都有准确性方面的指标，由于粒度测试的特殊性，通常用真实性来表示准确性方面的含义。由于粒度测试所测得的粒径为等效粒径，对同一个颗粒，不同的等效方法可能会得到不同的等效粒径。可见，由于测量方法不同，同一个颗粒可以得到几个不同的结果。也就是说，一个不规则形状的颗粒，如果用一个数值来表示它的大小时，这个数值不是唯一的，而是有一系列的数值。而每一种测试方法都是针对颗粒的某一个特定方面进行的，所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个，所以相同样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同是客观原因造成的。目前，x一射线衍射线宽法是测定纳米颗粒晶粒度的最好方法；电镜观察法是最直观的测量纳米粒子颗粒度的方法，同时还可观察纳米粒子的形貌甚至结构，因此是观测纳米粒子颗粒度的最好方法；激光粒度分析仪给出的是纳米粒子的分布情况；沉降法、X一射线小角散射以及比表面积法测量的是大量纳米粒子的平均值；扫描探针显微术则是近10年来逐渐发展起来的一种新技术，可以直接测量纳米粒子的形态和粒径，但由于对SPM校验的研究尚处于探索阶段，直接影响了其测量的应用。测量者应根据不同的要求及条件选择适当的纳米颗粒测量方法。参考文献[1]冉敬，杜谷，潘忠习.沉积物粒度分析方法的比较[J].岩矿测试.2011(06):669-676.[2]赵青秀，李雅宁.激光粒度分析仪及其应用刍议[J].生命科学仪器.2010(01):51-53.[3]倪寿亮.粒度分析方法及应用[J].广东化工.2011(02):223-224.[4]蒋明丽.粒度分析及其地质应用[J].石油天然气学报.2009(01):161-163.[5]肖晨曦，李志忠.粒度分析及其在沉积学中应用研究[J].新疆师范大学学报(自然科学版).2006(03):118-123.[6]丁喜桂，叶思源，高宗军.粒度分析理论技术进展及其应用[J].世界地质.2005(02):203-207.[7]刘秀明，罗祎.粒度分析在沉积物研究中的应用[J].实验技术与管理.2013(08):20-23.