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实验一洗手液的配制及其性能测试随着社会的进步，人们对洗涤剂的要求越来越高，不但要求去污能力好，还要求不伤手，保湿，护肤，杀菌，除味等多种功能。因此洗涤剂的种类越来越多，洗手液进入了人们的日常生活，通过对各组分的控制，调节其功能，改善了传统洗涤剂对人身体有危害的弊端，拓宽了洗涤用品市场，带动了人们新的洁净观念，满足不同人群的不同需求。一、实验目的通过查阅相关文献来探究洗手液的基本组成及其洗涤原理，从而确定洗手液的配方，并对制得的洗衣液性能进行测试。二、实验原理液体洗手液由水、表面活性剂、助洗剂、增稠剂、香精、色素等构成。通过对各组分的控制，可调节其功能。其主要成分是表面活性剂，近年来国内外加快了对表面活性剂的研制及生产，其产量和品种增长迅速。它是一种负载“功能”型化工材料，可有效地改进相关行业的生产工艺，提高效率，改善环境并节约能源。表面活性剂是双亲结构，其分子结构包括长链疏水基团和亲水性离子基团或极性基团两个部分。但具有双亲结构的分子不一定都是表面活性剂。表面活性剂的疏水基主要为烃类，来自油脂化学制品或石油化学制品，烃类有饱和烃和不饱和烃，饱和烃包括直链烷烃、支链烷烃和环烷烃，其碳原子数大都在8-20之间不饱和烃包括脂肪族和芳香族，双键和三键有弱亲水基作用，有助于降低分子的结晶性。亲水基种类很多，有离子型(阴性，阳性和两性)及非离子两大类。按表面活性剂在水溶液中能否解离及解离后所带电荷类型可分为：阴离子型、阳离子型、两性离子型、非离子型表面活性剂；按表面活性剂在水和油中的溶解性可分为：水溶性表面活性剂和油溶性表面活性剂。洗涤剂要具备良好的润湿性、渗透性、乳化性、分散性、增溶性及发泡与消泡等性能，这些性能的综合就是洗涤剂的洗涤性能。表面活性剂在洗手液中的作用机理：洗手液中的分子由亲水的基团和疏水的集团组成，当洗手液涂在手上时，疏水的集团（亲油性）把手上的油脂包裹起来，同时亲水的基团留在外面，当用手洗的时候，亲水基团和水解和就把油脂带到水中了。此外，洗手液中还要含有基体（液体类（如醇类，酮类，去离子水，矿物油）和油脂类（如椰子油等各种植物油，动物油）两种）、粉体（淀粉，高岭土，二氧化硅等）、防腐剂（抗细菌防腐剂和抗氧化防腐剂）、香料（植物香料，食用香精，日用香精，合成香料，精油等，主要是遮盖不好闻的问道，增强产品的可用性）、溶剂（包含水，醇，酮，油类四种。而洗手液中的高级烃通常是用18烷到60烷之间的这些烷类）、增粘剂（最常用的增稠剂是无机盐，如NaCl、NH4C1、KCl等．其价格便宜，增稠效果好且使用方便，CMC和可溶性淀粉等）。三、实验药品与仪器十二烷基苯磺酸钠（LAS）、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501）、甘油、苯甲酸钠、氯化钠、乙二醇单（双）硬脂酸酯（珠光剂）、香精、盐基玫瑰红、苹果绿、加热搅拌器、表面张力仪、温度计、烧杯、天平、pH试纸、玻棒、旋转黏度计等。四、实验过程1.配方设计根据表面活性剂的原理，可知LAS:AES=6:4～9:1时复配体系对油和水的界面张力有明显的增效作用。实验教材提示知LAS:AES=6:5而AES:6501=5:1时可使产品具有较好的粘度和低温稳定性。以此可确定AES（70%）与LAS（35%）与6501的量。而通过NaCl来调节黏度使之达到较合适的值。AES在碱性溶液是中稳定的，但在酸性中容易水解，苯甲酸钠水解后呈碱性。原料含量（质量％）主要作用AES（70％）10去污LAS（35％）12去污65012助洗甘油2护肤苯甲酸钠0.5防腐NaCl适量增稠珠光剂适量增色香精适量增香盐基玫瑰红苹果绿适量调色去离子水至100溶剂2.制备工艺（1）以配制100g产品为基准。用200ml的烧杯，按配方要求用加量法分别称取10.0gAES，12.0gLAS和0.5g苯甲酸钠。（2）在称好原料的烧杯中加入60g去离子水，在电炉上加热至60～70℃，搅拌使原料全部溶解。（3）适当降温后，用加量法加入2g6501，2g甘油和1g珠光剂，搅拌均匀，降至室温。（4）加入余量去离子水至100g，然后加入适量香精和盐基玫瑰红、苹果绿调节到所需的香味和颜色，搅拌均匀。（5）搅拌下缓慢加入NaCl，调节产品黏度。3.洗手液的性能测定方法（1）固含量测定用分析天平称取小烧杯的质量为6.5186g，再加入m1=0.1843g的洗手液将烧杯放入高温炉中，105℃灼烧3h，取出，冷却到室温，称重。最后质量为m2.=0.0244g。固含量=（m2./m1）×100%（2）pH值的测定按照GB6383以样品的1%水溶液，用玻璃棒醮取溶液，滴在精密PH试纸上，再将其与标准比色卡比较，即可得到其的pH值。（3）黏度测定采用旋转黏度计测黏度，（旋转黏度计的操作步骤：选择合适的转子；检查并调节仪器零点；把转子悬挂在仪器的联轴器上；将转子侵入待测洗手液中；开启仪器开关，指针稳定后读数。）黏度的计算η=κ×α绝对黏度η，mPa·s,κ为系数，本实验所用的仪器κ=5，α为指针读数。（4）水溶液表面张力的测定①溶液配制称取1.0g的洗手液于500mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度线，则浓度为1/500，其它的浓度则采用稀释的方式配取。配制产品的质量组成如下：1/5000、1/2000、1/1000、1/800、1/500用最大气泡法测定溶液的表面张力的原理和操作步骤洗净表面张力仪的各部分，按图装妥。记录实验室室温27.5℃往样品管内装入蒸馏水，使水面刚好与毛细管端面相切。注意毛细管务必与液面垂直。打开抽气滴液漏斗的活塞，让水缓慢滴下，使毛细管内的溶液受到的压力比样品中的式样液面上来得大。当此压力差于毛细管端面上产生的作用力稍大于毛细管口液体的表面张力时，毛细管口的气泡即被压出。调节毛细管口逸出的气泡速度，以3～5s一个宜，压差的最大值Pmax可从压力计上读出。Pmax=P大气-P系统=Δhρg式中，Δh是U形压力计差值，ρ为压力计内介质的密度，g为重力加速度。若毛细管的内径为r，则这个最大压力差产生的驱使气泡逸出液面的作用力应为：F=πr2pmax=πr2Δhρg气泡在毛细管口受到表面张力引起的作用力应为：F=2πrσ在气泡刚离开管口的时候，上述两作用力相等，即：πr2Δhρg=2πrσσ=1/2rρgΔh在实验中，若使用同一支毛细管和压力计，则1/2rρg是一个常数，称为仪器常数，用K来表示：σ=KΔh；如果将已知表面张力的溶液作为标准，有实验测定得其Δh后，就可求出K值，然后只要用同一仪器测定其他溶液的Δh值，即可求得各种溶液的表面张力。注意事项：洗净装置；要使毛细管端口刚好与液面相切；安装时注意毛细管是否垂直。②沫高度测定取上述配制的1/1000溶液80mL，加入20mL自来水，在100mL量筒中加入上述溶液50mL，塞住量筒口上下摇晃至泡沫高度不再增加，记下泡沫高度和量筒直径。五、数据记录与处理1.在室温、室压下，测得洗手液表面张力实验数据室温：℃表1洗手液表面张力实验数据maxH1(Pa)minH2(pa)maxH1(Pa)minH2(pa)maxH1(Pa)minH2(pa)平均Δh(pa)ΣN/m水215016602153166321501662489.3373.2洗手液溶液1/5000214516702140167021421671472.0070.611/2000214216852143168021421680460.6768.921/1000212516902130169021301690438.3365.61/800210517102110171021201710401.6760.091/500209017302095173020951725365.0054.6当天温度为27.5℃，水的表面张力为73.2(mN.m-1)k=σ水/Δh平均据此求出仪器常数k=0.1496不同浓度的洗手液稀释液的表面张力σ=k×Δh平均，结果纪录于表2，浓度与表面张力关系图如下。表面张力与浓度的关系2.固含量表2固含量的测定结果样品质量m1/g烘干后质量m2/g固含量（m1/m2）/﹪0.02440.184313.243.黏度测定表3黏度的测定结果转子系数κ指针读数α绝对黏度η/(mPa·s)543.22164.洗手液各项性能指标洗手液的总活性物含量即为表面活性剂与助表面活性剂含量的总和，也就是AES、LAS、6501的总和；而黏度、泡沫高度、pH皆由仪器直接读出；固含量表3已给出；而外观、色泽、香型则可直接由观察得到。表4洗手液的各项性能指标序号指标名称指标1外观粘稠状不透明的液体2色泽淡紫色3香型茉莉清香4总活性物含量（％）245pH值6.06固含量13.247泡沫高度(cm)8.5(Ф=4.3)8CMC(g/L)1.5-2.09粘度/（mPa·s）216六、产品分析该洗手液外观为淡紫色粘稠状不透明液体，颜色清新，香味芬芳柔和，能吸引消费者的眼球。pH值为6.0，呈弱酸性，与人体皮肤的pH值相近，对皮肤无刺激作用。黏度为216mPa·s较为适中，使用方便且易于清洗，减少用水量。泡沫高度为8.5cm较为适宜，去污能力强。对产品的使用后发现该产品的色泽悦目。清洁能力强，滋润效果好，对皮肤刺激程度较低，用量少，省水，是合格的洗涤产品。实验二有机玻璃的制备一、实验目的及要求1.了解本体聚合的原理和特点2.掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺3.了解聚合温度对产品质量的影响二、实验原理甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定性固体。最突出的性能是具有高度的透明性，透光率达92％，比重小，耐冲击性强，低温性能好，广泛用于航空工业、光学仪器工业及日常生活中。本体聚合是在没有任何介质存在下，单体本身在引发剂或直接用热、光、辐射的作用下进行的聚合反应，此法的优点是生产过程比较简单，聚合物不需后处理，产品比较纯净，可直接聚合成各种规格的板、棒及管制品，但是，由于无热介质存在，且聚合过程中粘度不断增加，所以聚合物又是热的不良导体，聚合放出的热量难于排除，而造成局部过热，分子量不均匀。单体甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，按自由基反应，历程如下：链引发C6H5COOOCC6H5OC6H5COO2.C6H5COO.+CH2CCH3COOH3C6H5COCH2CCH3COOH3.链增长C6H5COCH2CCH3COOH3.+CH2CCH3COOH3~CH2CCH3COOH3CCH3COOH3CH2CH2CCH3COOH3.[]n链终止~CH2CCH3COOH3.+CCH3COOH3CH2~.~CH2CCH3COOH3CCH3COOH3CH2~~CH2CHCH3COOH3+CCH3COOH3CH~甲基丙烯酸甲酯（MMA）在引发剂作用下发生聚合反应，放出大量的热，致使反应体系的温度不断升高，反应速度加快造成局部过热，使单体气化或聚合体裂解，制品便会产生气泡或空心，另一方面由于甲基丙烯酸甲酯（MMA）和它的聚合体密度相差甚大（前者0.94，后者1.19），因而在聚合时产生体积收缩，如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹和表面起皱现象发生，为避免这种现象，在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法，整个过程分制模，制浆，灌浆聚合和脱模几个步骤。在聚合反应开始前有一段诱导期，聚合率为零，体系粘度不变，在转化率超过20%以后，聚合速率显著加快，而转化率达80%以后，聚合速率显著减小，最后几乎停止，需要升高温度才能使之完全聚合。三、实验药品及仪器甲基丙烯酸甲酯、过氧化二苯甲酰（BPO）、邻苯二甲酸二丁酯、恒温水浴锅、锥形瓶、温度计、烧杯、烘箱、量筒、模具、天平（公用）四、实验过程1.单体的精制在250毫升的分液漏斗中加入100gMMA单体，用5%NaOH水溶液反复洗涤至无色（每次用量40mL左右），再用去离子水洗至中性，待用。2.引发剂的精制采用重结晶法进行。以氯仿为溶剂，乙醇作沉淀剂。在100mL烧杯中加入5gBPO和20mL氯仿，不断搅拌使之溶解，过